专利名称：一种微电子工业用甲苯的提纯方法
技术领域：
本发明涉及一种有机化工原料的提纯方法，具体地涉及一种微电子工业用甲苯的
提纯方法。
背景技术：
工业甲苯源于煤焦油分馏或石油的芳烃化而得，其中杂质主要有苯、二甲苯、甲基
噻吩及其他硫化物或氮化物、烯烃类，用于电子工业纯度的甲苯必须去除上述杂质。 为达到纯化目的，大多数生产厂家采用浓硫酸洗涤的方法，即将硫酸与原料甲苯
混合搅拌，从而达到用硫酸洗涤原料甲苯的目的，其中硫酸与原料甲苯的比例为6 7 : 1，
每次混合搅拌时间为1 2小时，根据甲苯中含杂质的多少，一般重复洗3 4次，放出失
效的酸，再加入氢氧化钠碱水洗1 2次，分离出碱水，用无水氯化钙干燥，最后进行精馏，
得到符合微电子工业要求的甲苯。本提纯工艺的缺点是 1.产品质量不稳定，去除杂质的程度时高时低，工艺不易掌握。 2.加工工序耗时长，设备批生产量为1吨的规模计算，酸洗三次耗6小时，碱洗耗
时1. 5小时以上，水洗1. 5小时以上，干燥12小时以上，蒸馏24小时以上，总耗时45小时以上。 3.产生大量废硫酸，废碱水及废水，按生产1吨产品计，产生废硫酸150 300公 斤，废碱水(1%碱)150公斤，废水100公斤。
发明内容
为縮短制作工艺和时间，彻底消除三废，降低制作成本，新工艺采用高效吸附剂代 替浓硫酸洗，去除杂质。所使用的处理甲苯用的高效吸附剂是在数种固体吸附剂中筛选出 的活性白土，其能有效去除甲苯中的烯烃、噻吩类硫化物、氮化物，结合高效精馏能够除去 微量的同系物苯和二甲苯。此外，吸附和精馏可以在同一设备中同时进行，工艺简单，成本 低。
具体地，本发明的方法包括如下步骤 在精馏釜中抽入工业甲苯，然后按照甲苯比吸附剂的比为20 40 : l的比例加 入吸附剂，及每1000公斤的甲苯加入25 50公斤的吸附剂，进行精馏，其中所述吸附剂为 组成如下的白土 二氧化硅80 82 % ，钙、镁、铁各3 5 % ，其他组分6 9 % 。
优选地，本发明所述方法中，所述白土由下述组分组成二氧化硅80重量％，钙、 镁、铁各4重量％ ，其他组分8重量％ 。 优选地，，在精馏阶段，控制头馏分的流出速度为5升/小时，头馏分出完之后，调 快流出速度至15 25升/小时。 在本发明所述方法中，在处理完一批甲苯之后，可以对精馏釜中的所述吸附剂的 吸附能力进行检测，如果所述吸附剂的吸附能力尚未完全用尽，则将其留在釜中继续使用。
本发明工艺所达到的效果
1.耗时縮短一半，同样生产一吨的成品耗时只有20个小时，工时费用降低。 2.不产生三废。 3.原料、辅料成本降低。 本发明是采用高效无机吸附剂结合精馏的方法，连续或半连续的生产化学试剂和 电子纯的甲苯，减少了所产生的废液及废弃固体物的量。
具体实施例方式
在一个容量为1500升，塔身为25层板，塔径为219毫米的斜孔塔中吸入800 1000公斤甲苯原料，从手孔中加入40公斤的高效吸附剂——活性白土 (其组成Si0280%， Ca、 Mg、 Fe各约4%，其它8% )，加热，回流，分馏出原料甲苯及吸附剂中所含的水分，如果 含有少量苯时其也随之先蒸出来。主要控制各时段的流出速度进行操作，出头(头馏分排 出阶段)掌握流出速度5升/小时。出完水后(流出液由混变清亮、透明，预示水已出完) 调快流出速度至15 25升/小时，开始出成品，直到釜中残甲苯量约占总料量的5%左右 时，停止加热蒸馏再重上新料，而不用放底。但如果原料中二甲苯含量偏高，则必须放出底 再上新料。正常情况下出料量的比例分配头馏分占5%，后馏分占5%，其余为成品。两部 分合并集中再处理。 最后的固体吸附剂活性白土，提高温度，蒸出所吸附的以甲苯为主的有机液体，集 中做别用，如油漆稀释料。 权利要求
一种微电子工业用甲苯的提纯方法，其包括如下步骤在精馏釜中抽入工业甲苯，然后按照甲苯比吸附剂的比为20～40∶1的比例加入吸附剂，及每1000公斤的甲苯加入25～50公斤的吸附剂，进行精馏，其中所述吸附剂为组成如下的白土二氧化硅80～82％，钙、镁、铁各3～5％，其他组分6～9％。
2. 权利要求1所述的提纯方法，其中所述白土由下述组分组成二氧化硅80重量％， 钙、镁、铁各4重量％ ，其他组分8重量％ 。
3. 权利要求1或2所述的提纯方法，其中在精馏阶段，控制头馏分的流出速度为5升/ 小时，头馏分出完之后，调快流出速度至15 25升/小时。
4. 权利要求1 3任一项所述的提出方法，其中在处理完一批甲苯之后，可以对精馏釜 中的所述吸附剂的吸附能力进行检测，如果所述吸附剂的吸附能力尚未完全用尽，则将其 留在釜中继续使用。
全文摘要
一种微电子工业用甲苯的提纯方法，其包括如下步骤在精馏设备中抽入工业甲苯，然后按照甲苯比吸附剂20～40∶1的比例加入吸附剂，及每1000公斤的甲苯加入25～50公斤的吸附剂进行精馏，其中所述吸附剂为组成如下的白土二氧化硅80～82％，钙、镁、铁各3～5％，其他组分6～9％。
文档编号C07C15/06GK101696146SQ200910092509
公开日2010年4月21日 申请日期2009年9月10日 优先权日2009年9月10日
发明者刘殿莹, 杨秀玉, 赵玉峰, 郭存林 申请人:北京益利精细化学品有限公司;