专利名称：非结晶法生产抗氧剂1076方法
技术领域：
本发明属于化学合成领域，具体地涉及一种采用非结晶法生产抗氧剂1076的方法。
背景技术：
抗氧剂1076，化学名称为β-(3，5 二叔丁基4-羟苯基)丙酸十八碳醇酯。是一种 相容性好，抗氧效能高，不污染，不着色，挥发性小，耐水抽提的优良酚类抗氧剂之一。有良 好的防止光和热引起的变色作用，有较好的耐热及耐水萃取性能。因而是一种广泛应用于 聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、ABS树脂、聚氯乙烯、尼龙、聚酯、聚氨酯、纤维素塑料和各种橡胶 的抗氧剂。但是，现有的生产方法中，主要采用结晶法。由于抗氧剂1076在溶剂中的溶解性 小，溶解度偏低，所以所需的溶剂量增大，回收的溶剂量也增大，进而使能耗大大增加，而且 大量有机溶剂的使用，对环境造成污染。另外，因为抗氧剂1076的熔点范围在49 54°C之 间，这样就使生产过程中，干燥比较困难，工艺要求较高，干燥时间较长，能耗大。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种采用非结晶法生产抗氧剂1076的 方法。此法克服了常规方法的上述问题，应用此种方法可以在短时间内生产出具有纯度高、 产率高的抗氧剂1076。相比结晶工艺，操作简便，工艺简单化，生产周期短。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是一种非结晶法生产抗氧剂1076的 方法，包括如下步骤1)配料β (3，5 二叔丁基4 一羟基苯基)丙酸甲酯50 55份、十八醇40 50 份、催化剂0. 3 0. 6份、冰醋酸0. 2 0. 8份；2)化料向密封的反应釜中依次投入β (3，5 二叔丁基4 一羟基苯基)丙酸甲酯、 十八醇和催化剂，用氮气置换并抽真空，使真空度保持在< -0. IMpa，升温化料，当温度升至 105 115°C时，开启搅拌桨，控制转数在300转/分钟；3)低保继续升温，用2小时将温度均勻升至163 167°C ；4)高保继续升温，用2小时将温度均勻升至178 182°C ；5)中和降温至约118 122°C，真空状态下加入冰醋酸，进行中和，5分钟后关闭 真空泵，15分钟后关闭搅拌桨，调pH值至6. 5 7. 5 ；6)脱酯开启真空泵，使真空度保持在0.5 ImmHg，同时将温度升至190 200°C，并开启搅拌桨，提高转数，控制在700转/分左右，脱除过量的β (3，5 二叔丁基4 一 羟基苯基)丙酸甲酯，时间约为2个小时，得目标产物。所述的非结晶法生产抗氧剂1076的方法，还包括7)结片将目标产物液热过滤，滴洒到5 10°C恒温的结片装置上，控制过滤滴洒 速度1 2滴/分钟，结片装置的运行速度3 7米/分钟，进行均勻滴洒结片。
非结晶法生产抗氧剂1076的方法，所述的催化剂是甲醇钠、辛酸锌、氨基锂或三 异丙醇铝。当然，其他的可直接或间接从产物中分离的酯交换催化剂都可以作为催化剂。本发明的有益效果是本发明工艺简单，一锅反应即可得到成品，通过控制过滤滴 洒速度和结片装置的温度及运行速度，使产品快速成型。通过本发明的方法生产的抗氧剂 1076成品液的主含量达到99%以上，纯度高、颜色好，透光率在98%以上，熔点范围在52 54°C之间，产品的产率达到99%以上，各项指标均达到国外标准。
具体实施例方式实施例11)配料β (3，5 二叔丁基4 一羟基苯基)丙酸甲酯 53. 9g十八醇 45g甲醇钠 0.45g冰醋酸 0. 5g2)化料向密封的反应釜中依次投入β (3，5 二叔丁基4 一羟基苯基)丙酸甲酯、 十八醇和甲醇钠，用氮气置换3次，并抽真空，使真空度保持在< -0. IMpa，升温化料，当温 度升至100°C左右时，料已全部化尽，并出现小气泡；当温度升至110°C左右时，出现大量气 泡。此时开启搅拌桨，转数控制在300转；3)低保继续升温，用2小时将温度均勻升至约165°C ；4)高保继续升温，用2小时将温度均勻升至约180°C，反应结束；5)中和降温至约120°C左右时，真空状态下抽入冰醋酸(操作过程中禁止空气进 入反应釜中)，进行中和，5分钟后关闭真空泵，继续中和，15分钟后关闭搅拌桨，用玻璃棒 蘸取少量反应液，滴在PH试纸上，至pH值约为7。停止中和，取适量反应液进行液相色谱分 析，测出1076反应液的转化率。6)脱酯开启真空泵，使真空度保持在0. 5 ImmHg，同时将温度升至195 °C左右， 并开启搅拌桨，提高转数，控制在700转/分左右，开始脱除过量的β (3，5 二叔丁基4 一羟 基苯基)丙酸甲酯，时间约为2个小时，得目标产物，使目标产物中β (3，5 二叔丁基4 一羟 基苯基)丙酸甲酯的含量尽可能的低。7)结片将脱完β (3，5 二叔丁基4 一羟基苯基)丙酸甲酯的目标产物，液热过滤， 滴洒到约5°C恒温的结片装置上，控制过滤滴洒速度1 2滴/分钟，结片装置的运行速度 5米/分钟，进行均勻滴洒结片，得抗氧剂1076结片。结果结片测出抗氧剂1076成品的主含量为99. 5%，熔点为53. 2°C，透光率为 98.6%。产率为99.2%。产品符合国家标准。实施例2方法同实施例1，不同的只是配料的比例不同。配料β (3，5 二叔丁基4 一羟基苯基)丙酸甲酯 50. 6g十八醇 40. 6g辛酸锌 0. 32g冰醋酸 0. 22g结果结片测出抗氧剂1076成品的主含量为99. 3%，熔点为52. 4°C，透光率为98.4%。产率为99. 1%。产品符合国家标准。实施例3方法同实施例1，不同的只是配料的比例配料β (3，5 二叔丁基4 一羟基苯基)丙酸甲酯 54. 8g十八醇 48. 7g三异丙醇铝 0. 55g冰醋酸 0. 76g结果结片测出抗氧剂1076成品的主含量为99. 5%，熔点为53. 7°C，透光率为 98.6%。产率为99.4%。产品符合国家标准。
权利要求
一种非结晶法生产抗氧剂1076的方法，其特征在于包括如下步骤1)配料β(3，5二叔丁基4一羟基苯基)丙酸甲酯50～55份、十八醇40～50份、催化剂0.3～0.6份、冰醋酸0.2～0.8份；2)化料向密封的反应釜中依次投入β(3，5二叔丁基4一羟基苯基)丙酸甲酯、十八醇和催化剂，用氮气置换并抽真空，使真空度保持在＜ 0.1Mpa，升温化料，当温度升至105～115℃时，开启搅拌桨，控制转数在300转/分钟；3)低保继续升温，用2小时将温度均匀升至163～167℃；4)高保继续升温，用2小时将温度均匀升至178～182℃；5)中和降温至118～122℃，真空状态下加入冰醋酸，进行中和，5分钟后关闭真空泵，15分钟后关闭搅拌桨，调pH值至6.5～7.5；6)脱酯开启真空泵，使真空度保持在0.5～1mmHg，同时将温度升至190～200℃，并开启搅拌桨，提高转数，控制在700转/分左右，脱除过量的β(3，5二叔丁基4一羟基苯基)丙酸甲酯，时间约为2个小时，得目标产物。
2.按照权利要求1所述的非结晶法生产抗氧剂1076的方法，其特征在于还包括7)结片将目标产物液热过滤，滴洒到5 10°C恒温的结片装置上，控制过滤滴洒速度 1 2滴/分钟，结片装置的运行速度3 7米/分钟，进行均勻滴洒结片。
3.按照权利要求1或2所述的非结晶法生产抗氧剂1076的方法，其特征在于所述的 催化剂是甲醇钠、辛酸锌、氨基锂或三异丙醇铝。
全文摘要
本发明涉及非结晶法生产抗氧剂1076的方法。采用的技术方案是向反应釜中依次投入β(3，5二叔丁基4一羟基苯基)丙酸甲酯、十八醇和催化剂，氮气置换并抽真空，保持＜-0.1Mpa，升温至110℃，开启搅拌桨，控制转数300转/分钟；用2小时将温度均匀升至165℃；再用2小时将温度均匀升至180℃；降温至约120℃，真空下加冰醋酸，进行中和，调pH值至7；保持真空0.5～1mmHg，同时将温度升至195℃，控制转数700转/分左右，脱除过量的β(3，5二叔丁基4一羟基苯基)丙酸甲酯，时间约为2个小时。将产物熔液热过滤，转到恒温的结片装置上，进行均匀滴洒结片。本发明工艺简单化，生产周期短，产率高。
文档编号C07C69/732GK101955430SQ20091022017
公开日2011年1月26日 申请日期2009年11月26日 优先权日2009年11月26日
发明者王磊 申请人:营口市风光化工有限公司