专利名称：用离子交换树脂纤维提取柠檬酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种提取柠檬酸的方法，特别涉及一种用离子交换树脂纤维提取柠檬
酸的方法。
背景技术：
柠檬酸是一种重要的有机酸，为无色晶体。常含一分子结晶水，无臭，有很强的酸
味，易溶于水。柠檬酸是有机酸中第一大酸，由于物理性能、化学性能、衍生物的性能，是广
泛应用于食品、医药、日化等行业最重要的有机酸，并对人体健康有较好的影响。 现阶段柠檬酸的提取收集多用大孔离子交换树脂法，但大孔离子交换树脂法所
需设备大、造价高，树脂体积大、损耗率高，交换时间长、速度慢，处理速度一般为1 4vv/
h(vv/h表示1小时内流过树脂柱的液体的体积对于树脂柱中填充物所占体积的比值)，而
且再生慢，所消耗的酸碱量巨大，污染严重。 因此，提供一种工艺简单，效果显著，有效降低污染的用离子交换树脂纤维提取柠 檬酸的方法，将是该技术领域科研人员急需开发的新课题之一。
发明内容
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足之处，提供一种成本较低，工艺简单，
效果显著的用离子交换树脂纤维提取柠檬酸的方法。 为实现上述目的本发明所采用的实施步骤如下 —种用离子交换树脂纤维提取柠檬酸的方法，其特征在于实施步骤如下 (1)柠檬酸发酵液的粗滤将发酵液通入预涂好硅藻土的板框过滤机以除去发酵
液中的菌体和杂质，在储罐中循环至流出液澄清，收集澄清的流出液； (2)柠檬酸发酵液的精过滤将除去菌体的流出液经过平均分子量4000-10000的 超滤膜，除去其中的大分子杂质； (3)用离子交换树脂纤维吸附发酵液中的柠檬酸将处理好的料液通入装有离 子交换树脂纤维的树脂柱中，其中离子交换树脂纤维的装填密度为0. 1-0. 20kg/L，速度为 5-30vv/h ; (4)对离子交换树脂纤维吸附的柠檬酸进行洗脱用2-3倍柱体积，浓度为4 6%的HC1、氨水或者NaOH洗脱，速度为5-10vv/h，收集洗脱液；
(5)对含柠檬酸的处理液进行浓縮结晶，得到柠檬酸产品。 本发明的有益效果是离子交换纤维是一种纤维状的离子交换材料，其内部成丝 状，同一体积的离子交换纤维要比普通颗粒树脂表面积大50倍左右，吸附能力强，所以其 除色效果是非常好的。最初的应用是在空气过滤和尾气吸收方面，其活性基团分布在纤维 的表面上，离子交换作用在表面进行，由于纤维的表面积大，因此交换速度比普通颗粒树脂 快20倍左右、并且易再生、抗污染力强、对液体的流通阻力小、不易流失。使用离子交换纤 维还可以加快流程的速度、提高生产效率、得率，提高生产质量。并且不需要复杂的设备，处理方法简单，纤维再生所用的酸、碱用量小，使用离子交换纤维处理相同量的料液可以比大 孔树脂快4 20倍，酸碱和纯净水的消耗量为原来的0. 2倍到0. 5倍；有效降低对环境的 污染，利于环保，适于工业化大生产应用。该方法具有很高的实际应用价值，优势非常明显。
具体实施例方式以下结合较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式
详述如下
实施例1 (1)柠檬酸发酵液的粗滤将发酵液通入预涂好硅藻土的板框过滤机以除去发酵 液中的菌体和杂质等，在储罐中循环至流出液澄清，收集澄清的流出液。 (2)柠檬酸发酵液精过滤用分子量6000的超滤膜循环过滤板框流出的料液以除 去大分子的杂质。 (3)吸附将处理好的料液通入装有弱碱性离子交换树脂纤维的树脂柱中，其中 离子交换树脂纤维的密度为0. lkg/L，速度为20vv/h。 (4)洗脱用2倍柱体积，浓度为4%的HC1洗脱，速度为5vv/h，收集洗脱液，洗脱 液浓度为12.6%。 (5)将洗脱液浓縮、结晶可得到柠檬酸固体，综合计算离子交换树脂纤维对柠檬酸 的吸收量为12. 5mo1 mol/kg(干重)，收率为96%。
实施例2 (1)柠檬酸发酵液的粗滤将发酵液通入预涂好硅藻土的板框过滤机以除去发酵
液中的菌体和杂质等，在储罐中循环至流出液澄清，收集澄清的流出液。
(2)柠檬酸发酵液精过滤用分子量10000的超滤膜循环过滤板框流出的料液以
除去大分子的杂质。 (3)吸附将处理好的料液通入装有弱碱性离子交换树脂纤维的树脂柱中，其中 离子交换树脂纤维的密度为0. 18kg/L，速度为10vv/h。 (4)洗脱用3倍柱体积，浓度为6%的氨水洗脱，速度为5vv/h，收集洗脱液，洗脱 液浓度为14.9%。 (5)将洗脱液浓縮、结晶可得到柠檬酸铵固体，综合计算离子交换树脂纤维对柠檬 酸的吸收量为12.5mol mol/kg(干重)，收率为95%。
实施例3 (1)柠檬酸发酵液的粗滤将发酵液通入预涂好硅藻土的板框过滤机以除去发酵
液中的菌体和杂质等，在储罐中循环至流出液澄清，收集澄清的流出液。
(2)柠檬酸发酵液精过滤用分子量4000的超滤膜循环过滤板框流出的料液以除
去大分子的杂质。 (3)吸附将处理好的料液通入装有强碱性离子交换树脂纤维的树脂柱中，其中 离子交换树脂纤维的密度为0. 10kg/L，速度为30vv/h。 (4)洗脱用2倍柱体积，浓度为4%的NaOH洗脱，速度为10vv/h，收集洗脱液，洗 脱液浓度为10.5%。 (5)将洗脱液浓縮、结晶可得到柠檬酸钠固体，综合计算离子交换树脂纤维对柠檬 酸的吸收量为8. 5mol/kg(干重)，收率为96% 。
实施例4 (1)柠檬酸发酵液的粗滤将发酵液通入预涂好硅藻土的板框过滤机以除去发酵 液中的菌体和杂质等，在储罐中循环至流出液澄清，收集澄清的流出液。 (2)柠檬酸发酵液精过滤用分子量6000的超滤膜循环过滤板框流出的料液以除 去大分子的杂质。 (3)吸附将处理好的料液通入装有强碱性离子交换树脂纤维的树脂柱中，其中 离子交换树脂纤维的密度为0. 20kg/L，速度为5vv/h。 (4)洗脱用2倍柱体积，浓度为4%的HC1洗脱，速度为5vv/h，收集洗脱液，洗脱 液浓度为17. 1%。 (5)将洗脱液浓縮、结晶可得到柠檬酸固体，综合计算离子交换树脂纤维对柠檬酸 的吸收量为8. 5mol/kg(干重)，收率为96% 。 利用离子交换树脂纤维提取柠檬酸的优势在于离子交换树脂纤维的交换面积明 显大于普通大孔树脂，从而使其对柠檬酸的交换量也比大孔树脂大很多(干重)，加之其装 填密度也比大孔树脂大，最终达到的效果就是处理相同量的柠檬酸发酵液所需的离子交换 树脂纤维提取装置的体积只是原来大孔树脂提取装置的十几甚至几十分之一，可以大大节 省生产投资。并且离子交换树脂纤维的交换速度极快，可以大大降低吸附、洗脱环节的用时 和用水消耗量，对于节能减排、控制污染有极重要的意义。 上述参照实施例对用离子交换树脂纤维提取柠檬酸的方法进行的详细描述，是说 明性的而不是限定性的，可根据所限定范围例举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总 体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
权利要求
一种用离子交换树脂纤维提取柠檬酸的方法，其特征在于实施步骤如下(1)柠檬酸发酵液的粗滤将发酵液通入预涂好硅藻土的板框过滤机以除去发酵液中的菌体和杂质，在储罐中循环至流出液澄清，收集澄清的流出液；(2)柠檬酸发酵液的精过滤将除去菌体的流出液经过平均分子量4000-10000的超滤膜，除去其中的大分子杂质；(3)用离子交换树脂纤维吸附发酵液中的柠檬酸将处理好的料液通入装有离子交换树脂纤维的树脂柱中，其中离子交换树脂纤维的装填密度为0.1-0.20kg/L，速度为5-30vv/h；(4)对离子交换树脂纤维吸附的柠檬酸进行洗脱用2-3倍柱体积，浓度为4～6％的HCl、氨水或者NaOH洗脱，速度为5-10vv/h，收集洗脱液；(5)对含柠檬酸的处理液进行浓缩结晶，得到柠檬酸产品。
全文摘要
本发明涉及一种用离子交换树脂纤维提取柠檬酸的方法，步骤如下(1)柠檬酸发酵液的粗滤将发酵液通入预涂好硅藻土的板框过滤机除去发酵液中的菌体和杂质，在储罐中循环至流出液澄清并收集；(2)柠檬酸发酵液精过滤将除去菌体的流出液经过平均分子量4-10K的超滤膜，除去其中的大分子杂质；(3)用离子交换树脂纤维吸附发酵液中的柠檬酸将处理好的料液通入装有离子交换树脂纤维的树脂柱中，其中离子交换树脂纤维的装填密度为0.1-0.20kg/L，速度为5-30vv/h；(4)对离子交换树脂纤维吸附的柠檬酸进行洗脱用2-3倍柱体积，浓度为4～6％的HCl、氨水或者NaOH洗脱，速度为5-10vv/h，收集洗脱液；(5)对含柠檬酸的处理液进行浓缩结晶后即得成品。其工艺简单，效果显著。
文档编号C07C51/42GK101747180SQ20091024506
公开日2010年6月23日 申请日期2009年12月25日 优先权日2009年12月25日
发明者刘晓鸥, 国华, 徐勇虎, 李睿颖, 王永乐, 许勤虎 申请人:天津实发中科百奥工业生物技术有限公司