从蒲葵叶中提取纤维素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及几种从蒲葵叶中提取纤维素的方法，属于天然高分子纤维素提取技术领域。
【背景技术】
[0002]面对人口剧增、石油资源紧缺和纺织纤维需求大增，如何充分利用可再生、可循环、可降解和对环境友好的生物资源将成为新时期的头等重要任务。为此，我国纺织工业“十二五”发展规划中明确提出，支持科研所和高校加强可再生纤维的科学研究，纤维素等可再生资源越来越受到人们的重视。
[0003]蒲葵，棕榈科蒲葵属，在我国华南地区有较大种植面积，尤以广州新会蒲葵最为出名。蒲葵种子和根皆可入药，广大医学研究者对此研究较多。蒲葵叶作为蒲葵树产量最多的产物，全年均可采集，目前蒲葵叶的利用率较低，除少部分制成工艺品外，大部分会废弃掉或烧掉，造成了资源浪费和环境污染。加大对蒲葵叶的利用，不仅能解决以上问题，还能提高当地经济。根据实验室所得蒲葵叶化学成分分析数据可知，蒲葵叶的综纤维素含量占总组分的66.72%，其中纤维素含量为36.78%，可以看出蒲葵叶可以作为纤维素提取的初始原料。
[0004]蒲葵叶中不仅有大量的纤维素，通过实验所得，蒲葵叶中有机溶剂苯一醇抽取物高达11.40%。因此在提取纤维素时，也要去除蒲葵叶中的有机溶剂抽提取物。纤维素的提取方法较多，可以分为三大类:物理法、化学法和生物法，其中化学法研究较为成熟。化学法是利用一定的化学试剂在一定条件下对植物纤维进行处理，利用植物纤维的三个主要成分化学性质的差异性进行分离。由于蒲葵材料是一种新型的材料，国内外尚未见到关于蒲葵纤维素的提取。因此，如何能够提取蒲葵材料纤维素是本发明需要解决的一个关键问题。
【发明内容】
[0005]为加大对蒲葵叶的利用，同时也为蒲葵叶纤维素的深入研究提供提取技术，本发明的提供了高效地从蒲葵叶中除去有机物抽提取物和木质素的方法，从而提取蒲葵纤维素。
[0006]本发明所用的术语“蒲葵材料”指的是为棕榈科植物蒲葵的叶，包括一年生或多年生蒲葵树上收割的老叶。
[0007]为实现上述目的，本发明综合利用了物理和化学法，提取蒲葵叶中的纤维素，工艺步骤如下:
(1)预处理:将蒲葵叶机械粉碎，过筛后将蒲葵材料用有机溶剂处理；将蒲葵材料风干;
(2)酸处理:将风干的蒲葵材料与酸溶液混匀后，在一定下处理一定时间；将蒲葵材料过滤，用蒸馏水洗涤至中性并干燥；
(3)碱处理:将酸处理的蒲葵材料，用无机碱一双氧水溶液在一定温度下处理一定时间；将蒲葵叶粉末过滤并干燥；
(4)将步骤(3)得到的蒲葵材料在酸性的氧化性溶液进行漂白处理，之后用水冲洗干净并干燥，得到纤维素。
[0008]本发明提取蒲葵叶纤维素的制备方法，具体操作如下:
(1)预处理:将蒲葵叶机械粉碎，过筛后将蒲葵材料在有机溶剂回流温度下进行处理；将蒲葵材料风干；
(2)酸处理
方法1:将风干的蒲葵材料与0.1?0.5 mol/L无机酸溶液混勻,在70?90 °C下处理I?4h ;将酸处理过的蒲葵材料用200?500目的过滤筛过滤，用蒸馏水洗涤，至洗涤水pH值在6.0?8.0范围内，将洗净后的蒲葵材料通风干燥。
[0009]方法2:将风干的蒲葵材料与酸溶液混匀，在105?125 °C下处理0.5?2.5h ;将酸处理过的蒲葵材料用200?500目的过滤筛过滤，用蒸馏水洗涤，至洗涤水pH值在6.0?8.0范围内，将洗净后的蒲葵材料通风干燥。
[0010]方法3:将风干的蒲葵材料与无机酸溶液混匀，在20?70 °C下超声处理0.5?25h ;将酸处理过的蒲葵材料用200?500目的过滤筛过滤，用蒸馏水洗涤，至洗涤水pH值在6.0?8.0范围内，将洗净后的蒲葵材料通风干燥。
[0011](3)碱处理
方法1:将无机酸处理的蒲葵材料，用无机碱一双氧水溶液在60?100°C下处理I?6h，其中无机碱溶液浓度为2?10wt%，双氧水溶液的浓度为0.2?1.0wt% ;将碱处理过的蒲葵材料用200?500目的过滤筛过滤，用蒸馏水洗涤，至洗涤水pH值在6.0?8.0范围内，将洗净后的蒲葵材料通风干燥。
[0012]方法2:将无机酸处理的蒲葵材料，用无机碱一双氧水溶液在40?80°C下超声处理0.5?4.5h，其中无机碱溶液浓度为2?10wt%，双氧水溶液的浓度为0.2?1.0wt% ;将碱处理过的蒲葵材料用200?500目的过滤筛过滤，用蒸馏水洗涤，至洗涤水pH值在6.0?8.0范围内，将洗净后的蒲葵材料通风干燥。
[0013](4)漂白:将步骤(2)得到的蒲葵材料在pHl?5的氧化性溶液进行漂白处理，之后用200?500目的过滤筛过滤，用蒸馏水洗涤，至洗涤水pH值在6.0?8.0范围内，将洗净后的蒲葵材料通风干燥。
[0014](5)蒲葵叶纤维成分检测标准:苎麻化学成分定量分析方法GB5889— 86。
[0015]在所述步骤中，所用液体的量均为液面超出固体为准。
【附图说明】
[0016]图1为本发明从蒲葵材料中提取纤维素的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0017]下面通过实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明保护范围不限于所述内容。
[0018]实施例1
(I)预处理:将蒲葵叶机械粉碎，过40与100目筛，将蒲葵材料在苯一乙醇混合液中进行抽提取，其中苯和乙醇的体积为2:1 ;将蒲葵材料风干；
(2)酸处理:将1g蒲葵材料与300mL 0.3mol/L的盐酸溶液混匀，在85°C条件下，水解1.5h ;将酸处理过的蒲葵材料用500目的过滤筛过滤，用蒸馏水洗涤，至洗涤水为中性，将洗净后的蒲葵材料通风干燥。
[0019](3)碱处理:将酸处理过的蒲葵材料与200mL氢氧化钠一双氧水溶液混匀后，在90°C下，反应2h，其中氢氧化钠溶液浓度为4wt%，双氧水溶液的浓度为0.9wt% ;将碱处理过的蒲葵材料用500目的过滤筛过滤，用蒸馏水洗涤，至洗涤水为中性，将洗净后的蒲葵材料通风干燥。
[0020](4)漂白:将碱处理过的蒲葵材料在pH为2.5的亚氯酸钠溶液中，于75°C下，处理Ih ;将漂白过的蒲葵叶粉末用500目的过滤筛过滤，用蒸馏水洗涤，至洗涤水pH值为中性，将洗净后的蒲葵叶粉末通风干燥，得到大约3 — 4g产物。
[0021](5)蒲葵纤维成分检结果:根据苎麻化学成分定量分析方法GB5889— 86，测得上述蒲葵纤维成品中，脂蜡质含量为0.00002%，木质素含量为7.20%，半纤维素含量为12.35，纤维素含量为81.09%ο
[0022]实施例2
(1)预处理:将蒲葵叶机械粉碎，过40与100目筛，将蒲葵材料在苯一乙醇混合液中进行抽提取，其中苯和乙醇的体积为2:1 ;将蒲葵材料风干；
(2)酸处理:将1g蒲葵材料与150mLl.5mol/L的盐酸溶液混匀，在110°C条件下，水解1.5h ;将酸处理过的蒲葵材料用500目的过滤筛过滤，用蒸馏水洗涤，至洗涤水为中性，将洗净后的蒲葵材料通风干燥。
[0023](3)碱处理:将酸处理过的蒲葵材料与200mL氢氧化钠一双氧水溶液混匀后，在90°C下，反应2h，其中氢氧化钠溶液浓度为4wt%，双氧水溶液的浓度为0.9wt% ;将碱处理过的蒲葵材料用500目的过滤筛过滤，用蒸馏水洗涤，至洗涤水为中性，将洗净后的蒲葵材料通风干燥。
[0024](4)漂白:将碱处理过的蒲葵叶粉末在pH为2.5的