专利名称：利用固废氯化苯焦油中提取的对二氯苯合成2,5-二氯硝基苯的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种2，5-二氯硝基苯的合成工艺，具体是一种利用固废氯化苯焦油 中提取的对二氯苯合成2，5-二氯硝基苯的工艺。
背景技术：
利用精馏技术处理固废氯化苯焦油，分离出低浓度对二氯苯，经过冷冻结晶处理， 得到成品对二氯苯，由于固废氯化苯焦油品质较低，导致分离生产出的对二氯苯质量较差， 具体表现在对二氯苯含量低，保持在97%左右，色泽差，容易结块，且其中含有大量微量杂 质。利用该物质通过硝化技术生产2，5- 二氯硝基苯的技术方法与普通氯化法生产2，5- 二 氯硝基苯的方法有所不同，主要是因为硝化反应的原料对二氯苯是从固体废弃物氯化苯焦 油中提取的，其中含有大量微量杂质，对后续反应具有抑制作用，因此正常的物料配比和工 艺条件不足以保证反应完全，需要改变配比和工艺。目前没有相关利用废弃物进行2，5_ 二氯硝基苯合成的工艺。
发明内容
本发明的主要任务在于提供一种利用固废氯化苯焦油中提取的对二氯苯合成2， 5_ 二氯硝基苯的工艺，具体是一种即能利用废弃原料，又能得到高纯度的2，5-二氯硝基苯 的合成技术。为了解决以上技术问题，本发明的一种利用固废氯化苯焦油中提取的对二氯苯合 成2，5-二氯硝基苯，其特征在于对固体废弃物氯化苯焦油进行精馏处理，提取出低浓度 对二氯苯，再用深冷结晶工艺提取出含量为98%的对二氯苯；然后将对二氯苯在浓硫酸作 催化剂的作用下，与浓硝酸进行硝化反应；其后利用密度差进行废酸与产品的分离，得到 粗品2，5-二氯硝基苯；最后用烧碱进行中和，使2，5-二氯硝基苯略呈碱性，最后用水进行 清洗、分离，得到纯品2，5-二氯硝基苯。进一步地，所述精馏工序中，利用单塔精馏与结晶相结合从固体废弃物氯化苯焦 油中提取纯度在99. 8%以上的对二氯苯，具体步骤如下a、精馏处理时，切割沸点介于氯 化苯与对二氯苯之间的中组分，得到对二氯苯纯度在75%左右的富对二氯苯；b、将75%左 右的富对二氯苯经过深冷结晶处理，再对结晶的对二氯苯进行离心处理，得到纯度在98% 以上的对二氯苯。进一步地，所述硝化反应中，浓硫酸的浓度为90 %进一步地，所述硝化反应中，硝酸浓度为98 %。进一步地，所述硝化反应的温度为60°C，待硝酸反应完毕，对二氯苯反应完全后， 将温度控制在68 72°C进行保温，确保反应完全。进一步地，所述烧碱中和后的2，5-二氯硝基苯Ph值为12-13。进一步地，所述浓硫酸浓硝酸对二氯苯的摩尔比=1 1 1。
本发明的优点在于利用精馏技术从固体废弃物氯化苯焦油中分离提取出低浓度 对二氯苯，再利用结晶器技术将低浓度对二氯苯提纯为高浓度对二氯苯，利用得到的高浓 度对二氯苯在浓硫酸的催化作用下，与浓硝酸进行反应，得到高纯度的2，5- 二氯硝基苯。 该工艺即有效利用了固体废弃物氯化苯焦油，利于环保，与环境友好，又能生产出高纯度的 2，5-二氯硝基苯。
具体实施例方式本发明的实施步骤为对固体废弃物氯化苯焦油进行处理，提取出低浓度对二氯 苯，再利用深冷结晶技术提取出高纯度对二氯苯。在浓硫酸作催化剂的作用下，利用浓硝酸 与对二氯苯进行硝化反应，得到高纯度2，5- 二氯硝基苯。具体步骤为利用物理综合集成技术对固体废弃物氯化苯焦油进行前处理，该处 理为常规的过滤、重力沉降、料水分离、中和、干燥这一系列步骤，使得经过前处理的固体废 弃物氯化苯焦油为有价值的、可以直接进塔进行分离提纯处理的有用原料。上述步骤如 下①利用过滤器对固体废弃物氯化苯焦油进行处理，去除部分固体杂质；②将步骤①中的物料通入重力沉降设备，在微加热、搅拌的作用下，使悬浮于步骤 ①中的物料中的固体杂质沉降分离；③将步骤②中的物料通入过滤器，彻底分离物料B中的固体杂质，；④将步骤③中的物料通入料水分离设备，分离出部分水及上层悬浮液，；⑤将步骤④中的物料通入碱干燥器，并中和物料中所含的酸，使物料酸度合格；⑥将步骤⑤中的物料通入干燥塔，得到水分含量为常规含量的物料；⑦经过分离集成技术对固体废弃物氯化苯焦油进行预处理，得到有价值的，可以 直接进行精馏分离的纯液态的固体废弃物氯化苯焦油。所述得到的纯液态的固体废弃物氯 化苯焦油的Ph值在7，含水量在0. 05%以下的可以直接进入精馏塔进行处理的原料。在精馏塔中的精馏处理为多塔串接精馏处理，其具体工艺如下①将原料泵入#塔进行精馏处理，沸点低于对二氯苯的轻组分，得到对二氯苯纯 度在85%左右的富对二氯苯；②将85%左右的富对二氯苯经过深冷结晶处理(根据对、邻二氯苯在熔点上的差 异(对二氯苯53°C，邻二氯苯_17°C)，采用深冷结晶法进行分离。我们从实际生产出发，经 过大量研究工作，将富对二氯苯送至冷库，控制冷冻温度-10°C，最终得到晶体98%的粗对 二氯苯。得到纯度在98%以上的对二氯苯；接下来，进行硝化反应配制90%的浓硫酸2. 5t作为催化剂并预置于反应釜内， 向反应釜内投入对二氯苯3t，利用98%的硝酸1. 35t进行硝化，控制温度在60°C，待硝酸反 应完毕，对二氯苯反应完全后，控制温度在68-72°C进行保温，确保反应完全。其后利用密度 差进行废酸与产品的分离，由于2，5_二氯硝基苯的密度为1. 43，废酸密度为1. 7左右，在保 温结束后静置15分钟，产品与废酸自然分层，排放废酸后，得到粗品2，5-二氯硝基苯，最后 用烧碱60kg进行中和，使2，5-二氯硝基苯略呈碱性，ph值约在1213内，最后利用水进行 清洗、分离，得到纯度为99. 5%的纯品2，5- 二氯硝基苯3. 84t。
权利要求
一种利用固废氯化苯焦油中提取的对二氯苯合成2，5 二氯硝基苯，其特征在于对固体废弃物氯化苯焦油进行精馏处理，提取出低浓度对二氯苯，再用深冷结晶工艺提取出98％纯度的对二氯苯；然后将对二氯苯在浓硫酸作催化剂的作用下，与浓硝酸进行硝化反应；其后利用密度差进行废酸与产品的分离，得到粗品2，5 二氯硝基苯；最后用烧碱进行中和，使2，5 二氯硝基苯略呈碱性，最后用水进行清洗、分离，得到纯品2，5 二氯硝基苯。
2.根据权利要求1所述的利用固废氯化苯焦油中提取的对二氯苯合成2，5_二氯硝基 苯，其特征在于所述精馏工序中，利用单塔精馏与结晶相结合从固体废弃物氯化苯焦油中 提取纯度在99. 8%以上的对二氯苯，具体步骤如下a、精馏处理时，切割沸点介于氯化苯 与对二氯苯之间的中组分，得到对二氯苯纯度在75%左右的富对二氯苯；b、将75%左右的 富对二氯苯经过深冷结晶处理，再对结晶的对二氯苯进行离心处理，得到纯度在98%以上 的对二氯苯。
3.根据权利要求1所述的利用固废氯化苯焦油中提取的对二氯苯合成2，5_二氯硝基 苯，其特征在于所述硝化反应中，浓硫酸的浓度为90%
4.根据权利要求1所述的利用固废氯化苯焦油中提取的对二氯苯合成2，5_二氯硝基 苯，其特征在于所述硝化反应中，硝酸浓度为98%。
5.根据权利要求1所述的利用固废氯化苯焦油中提取的对二氯苯合成2，5_二氯硝基 苯，其特征在于所述硝化反应的温度为60°C，待硝酸反应完毕，对二氯苯反应完全后，将 温度控制在68 72°C进行保温，确保反应完全。
6.根据权利要求1所述的利用固废氯化苯焦油中提取的对二氯苯合成2，5_二氯硝基 苯，其特征在于所述烧碱中和后的2，5-二氯硝基苯ph值为12-13。
7.根据权利要求1所述的利用固废氯化苯焦油中提取的对二氯苯合成2，5_二氯硝基 苯，其特征在于所述浓硫酸浓硝酸对二氯苯的摩尔比=1 1 1。
全文摘要
本发明主要公开了一种利用固废氯化苯焦油中提取的对二氯苯合成2，5-二氯硝基苯，其特征在于对固体废弃物氯化苯焦油进行精馏处理，提取出低浓度对二氯苯，再用深冷结晶工艺提取出98％纯度的对二氯苯；然后将对二氯苯在浓硫酸作催化剂的作用下，与浓硝酸进行硝化反应；其后利用密度差进行废酸与产品的分离，得到粗品2，5-二氯硝基苯；最后用烧碱进行中和，使2，5-二氯硝基苯略呈碱性，最后用水进行清洗、分离，得到纯品2，5-二氯硝基苯。本发明的优点在于既有效利用了固体废弃物氯化苯焦油，利于环保，与环境友好，又能生产出高纯度的2，5-二氯硝基苯。
文档编号C07C17/392GK101906044SQ20101025655
公开日2010年12月8日 申请日期2010年8月19日 优先权日2010年8月19日
发明者王兆昌, 许小亮 申请人:江苏隆昌化工有限公司