专利名称：2-甲基-1,4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧基)苯及其制备方法
技术领域：
本发明涉及有机化合物的制备方法，特别是涉及2-甲基-1，4-双(2-三氟甲 基-4-马来酰亚胺基苯氧基)苯的制备方法。
背景技术：
人们早在四十年代就合成出双马来酰亚胺树脂(BMI)，早在1948年，美国人 Searle就获得了 BMI合成专利。此后，Searle在改进合成方法的基础上合成了各种不同结 构和性能的BMI单体。到60年代末，法国Rhone-Poulenc公司首先研制出M_33 BMI树脂 及其复合材料。早期工作主要集中在耐高温玻璃纤维绝缘材料上。到了 70年代后期，为了 解决环氧耐湿热性差的问题，才开始将BMI用作先进复合材料(ACM)基体、航空航天材料。 近二十多年来，BMI树脂得到迅速的发展和广泛的应用，国外己商品化的BMI树脂预浸料不 下20种。我国70年代初开始BMI的研究工作，与国外早期一样，围绕F级、H级玻纤层压板 和耐热胶粘剂对BMI的需求进行了大量的研究工作。到了 80年代中期，才陆续开展ACM用 BMI树脂基体的研究，取得了一定科研成果，但与美国等先进国家的水平差距仍然较大，严 重阻碍我国航空复合材料和下一代飞机、军机的发展。2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧基)苯是一种双马来酰亚胺 树脂，其分子结构中含有酰亚胺结构，具有良好的热稳定性，还含有不饱和的双键结构，具 有相当活泼的化学反应性，可以与含有活性氢的化合物(如羟基化合物、氨基化合物、羧基 化合物等)或聚合物起加成反应，也可以与其它含有双键或三键等不饱和基团的化合物或 聚合物进行化学反应。因此，2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧基)苯 可以用来制备高耐热性的热固性聚酰亚胺材料，也可以用作环氧树脂的耐热改性剂，并制 得高耐热性的环氧_双马树脂体系。可以预想得到，由2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧基)苯的 制备得到的高耐热性热固性聚酰亚胺材料、环氧_双马树脂体系可以进一步制得碳纤维增 强的先进复合材料，可用于航空航天器(如飞机、火箭、卫星、导弹等)等的结构材料；也可 以进一步制得玻璃纤维增强的复合材料，可用于印制线路板、电机电器等的电气绝缘材料 等；也可以制得耐高温结构胶粘剂、耐高温涂层、电子微电子器件的层间绝缘材料、FPC用 粘合剂等。但是，2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧基)苯及其制备方法。 至今尚未见有专利或公开的文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧 基)苯及其制备方法，该方法工艺简单、三废少，成本低，环境友好、纯度和收率高，适用于工业生产。本发明的化学反应方程式如下
权利要求
2 甲基 1，4 双(2 三氟甲基 4 马来酰亚胺基苯氧基)苯，其分子结构式为FDA0000026719630000011.tif
2. —种2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧基)苯的制备方法，包括 (1)将摩尔比为1.0 2.0 2. 1的2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基) 苯和马来酸酐在有机溶剂体系中，室温下反应1小时，得到2-甲基-1，4-双(2-三氟甲 基-4-羧丁烯酰胺基苯氧基)苯溶液；(2)加入与马来酸酐的重量比为1 N- 二甲基苯胺，加热回流分水反应，2 -19 21的无水氯化钙固体粉末、共沸脱水剂和N， 3小时后，蒸馏出共沸脱水剂，冷却至室温，高速搅拌下滴加乙醇，析出固体产物，过滤，洗涤，干燥，获得2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-马 来酰亚胺基苯氧基)苯粉末。
3.根据权利要求2所述的一种2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧 基)苯的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的有机溶剂为强极性非质子有机溶剂。
4.根据权利要求3所述的一种2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧 基)苯的制备方法，其特征在于所述的强极性非质子有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺， N，N- 二甲基乙酰胺，N-甲基-2-吡咯烷酮，二甲基亚砜中的一种或其混合物。
5.根据权利要求2所述的一种2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧 基)苯的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的有机溶剂体积与反应物重量的比为3毫 升 9毫升1克，其中，反应物重量是指马来酸酐与2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-氨 基苯氧基)苯的重量之和。
6.根据权利要求2所述的一种2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯 氧基)苯的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的加热回流分水反应的温度范围为 100°C 160 "C。
7.根据权利要求2所述的一种2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧 基)苯的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的所述的共沸脱水剂选自苯、甲苯、二甲 苯、乙苯、二乙苯、氯苯、二氯苯中的一种或其共混物。
8.根据权利要求2所述的一种2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧 基)苯的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的共沸脱水剂体积与马来酸酐重量的比为 5毫升 10毫升1克。
9.根据权利要求2所述的一种2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧 基)苯的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的N，N-二甲基苯胺与马来酸酐的重量比 为 1 20 40。
10.根据权利要求2所述的一种2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧 基)苯的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的乙醇体积与2-甲基-1，4-双(2-三氟 甲基-4-氨基苯氧基)苯重量的比为5毫升-10毫升1克。
全文摘要
本发明公开了2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧基)苯及其制备方法，其分子结构式如下所示；其制备包括(1)将2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯和马来酸酐在有机溶剂体系中，室温下反应1小时，得到2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-羧丁烯酰胺基苯氧基)苯溶液；(2)加入无水氯化钙固体粉末、共沸脱水剂和N，N-二甲基苯胺，加热回流分水反应，蒸馏出共沸脱水剂，冷却至室温，搅拌下滴加乙醇，析出固体产物，过滤，洗涤，干燥，获得2-甲基-1，4-双(2-三氟甲基-4-马来酰亚胺基苯氧基)苯粉末。本发明操作工艺简单，收率高，三废少，环境友好，适宜于工业化生产。
文档编号C07D207/452GK101941933SQ20101028744
公开日2011年1月12日 申请日期2010年9月20日 优先权日2010年9月20日
发明者虞鑫海, 陈梅芳 申请人:东华大学;上海睿兔电子材料有限公司