专利名称：一种从陈皮中串联提取黄酮和果胶的方法
技术领域：
本发明属于陈皮综合利用的应用技术用途，特别涉及到一种从陈皮中串联提取黄 酮和果胶的方法
背景技术：
陈皮为芸香科植物橘(Citrus reticulate Blanco)及其栽培变种的干燥成熟外 层果皮，主要含果胶、黄酮类和挥发油等成分。目前国内部分学者已经对陈皮中的黄酮和果 胶进行了提取工艺方面进行了研究，但在生产上尚存在耗能大，收率低以及方法繁琐等问 题。
发明内容
本发明主要针对同一材料即陈皮进行黄酮以及果胶的提取，提供一种从陈皮中串 联提取黄酮和果胶的方法。本发明目的是通过如下技术方案实现的一种从陈皮中串联提取黄酮和果胶的方法，包括以下步骤(1)、原材料处理将烘干的的陈皮切碎，备用；(2)、醇提使用工业酒精回流，提取陈皮总黄酮；(3)、将⑵过滤，滤液浓缩得浸膏，主要成分经高效液相检测为橙皮苷；(4)、将⑵过滤后的滤渣用自来水冲洗2-3遍，加10-30倍的自来水，煮沸，用盐 酸调节PH值1. 5-2. 0，保温，过滤；(5)、将(4)中滤渣按照⑷的方法于80-90°C再提取果胶，过滤；(6)、合并(4)、(5)中的滤液浓缩，醇沉8h，过滤，滤渣用60-70%乙醇冲洗2-3次， 于45°C中烘干得果胶。所述的从陈皮中串联提取黄酮和果胶的方法，步骤(2)料液比为1 10-1 15， 即陈皮乙醇g/V为1 10-1 15。所述的从陈皮中串联提取黄酮和果胶的方法，步骤(2)中酒精浓度为95%。所述的从陈皮中串联提取黄酮和果胶的方法，步骤(2)中回流温度为70°C，回流 时间为2-3h。所述的从陈皮中串联提取黄酮和果胶的方法，步骤(4)中，在30-100°C内保温 l-24h，再进行提取。本发明为了综合利用陈皮资源，用95%乙醇提取总黄酮以及保温提取果胶。该方 法提取溶剂易回收再利用，保温提取果胶可以减少能耗以及针对陈皮中多种陈分的提取利 用等优点，适合于陈皮总黄酮和果胶的工业化生产。本发明的优点有以下几个方面1、本发明对陈皮进行了综合利用，同时对陈皮中含量较多的黄酮类物质以及果胶 进行提取；
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2、本发明选择用95%工业乙醇对陈皮中黄酮类物质的提取有利于溶液的回收利用。3、本发明选择煮沸后于30-100°C保温l_24h提取陈皮果胶的方法，在生产上可以 减少能耗，节约生产成本；4、本发明通过采用先加热提取黄酮类物质，其加热有利于后面果胶的提取，即在 以自来水为溶媒提取果胶时，提取率在20%以上。5、本发明通过采用先回流提取陈皮黄酮类物质，后提取果胶的方案，其果胶色泽 优于直接从陈皮中提取的果胶，即回流提取总黄酮时同时除去了一些色素物质，有利于后 面果胶的提取。
图1为标准品高效液相检测图谱，出峰顺序为柚皮苷，橙皮苷，新橙皮苷；图2为提取样品高效液相检测图谱。
具体实施例方式以下结合附图和具体实施例，对本发明进行详细说明。实施例1称取烘干的陈皮50g，切碎成5cm*5cm小块，，用95%的工业酒精于70°C回流3h， 料液比为1 10(陈皮95%乙醇，g/V)。过滤，滤液浓缩得浸膏，得150mg总黄酮，经高 效液相检测主要为橙皮苷。将滤渣用10倍量的自来水冲洗2-3遍，加30倍的自来水，煮沸，用盐酸调节pH值 1.5-2.0，于60°C中保温4h，过滤。将滤渣于80-90°C再提取lh，过滤。合并滤液，浓缩，等 体积无水乙醇沉8h，过滤，滤渣用60-70%乙醇冲洗2-3次，于45°C中烘干，得10. 5g果胶。实施例2称取烘干的陈皮150g，切碎，料液比为1 15(陈皮95%乙醇，g/V)，用95%的 工业酒精于70°C回流2h。过滤，滤液浓缩得浸膏，得总黄酮512mg。将滤渣用自来水冲洗2-3遍，加30倍的自来水，煮沸，用盐酸调节pH值1. 5-2. 0， 于70°C中保温3h，过滤。将滤渣于80-90°C再提取2h，过滤。合并滤液，浓缩，等体积无水 乙醇沉8h，过滤，滤渣用60-70%乙醇冲洗2-3次，于45°C中烘干，得果胶31. 5g。实施例3称取烘干的陈皮250g，切碎，料液比为1 10(陈皮95%乙醇，g/V)，用95%的 工业酒精于70°C回流2h。过滤，滤液浓缩得浸膏，得总黄酮965. 3mg。将滤渣用自来水冲洗2-3遍，加30倍的自来水，煮沸，用盐酸调节pH值1. 5-2. 0， 于50°C中保温24h过滤。将滤渣于85°C再提取2h，过滤。合并滤液，浓缩，等体积无水乙醇 沉8h，过滤，滤渣用70%乙醇冲洗2-3次，于45 °C中烘干，得果胶52. 7g。应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换， 而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
权利要求
1.一种从陈皮中串联提取黄酮和果胶的方法，其特征在于，包括以下步骤(1)、原材料处理将烘干的的陈皮切碎，备用；(2)、醇提使用工业酒精回流，提取陈皮总黄酮；(3)、将(2)过滤，滤液浓缩得浸膏，主要成分经高效液相检测为橙皮苷；(4)、将(2)过滤后的滤渣用自来水冲洗2-3遍，加10-30倍的自来水，煮沸，用盐酸调 节pH值1.5-2.0，保温，过滤；(5)、将(4)中滤渣按照(4)的方法于80-90°C再提取果胶，过滤；(6)、合并(4)、(5)中的滤液浓缩，醇沉8h，过滤，滤渣用60-70%乙醇冲洗2_3次，于 45°C中烘干得果胶。
2.根据权利要求1所述的从陈皮中串联提取黄酮和果胶的方法，其特征在于步骤(2) 料液比为1 10-1 15，即陈皮乙醇g/V为1 10-1 15。
3.根据权利要求1所述的从陈皮中串联提取黄酮和果胶的方法，其特征在于步骤(2) 中酒精浓度为95%。
4.根据权利要求1所述的从陈皮中串联提取黄酮和果胶的方法，其特征在于步骤(2) 中回流温度为70°C，回流时间为2-3h。
5.根据权利要求1所述的从陈皮中串联提取黄酮和果胶的方法，其特征在于步骤(4) 中，在30-100°C内保温l_24h，再进行提取。
全文摘要
本发明公开了一种从陈皮中串联提取黄酮和果胶的方法，包括以下步骤(1)原材料处理将烘干的的陈皮切碎，备用；(2)醇提使用工业酒精回流，提取陈皮总黄酮；(3)将(2)过滤，滤液浓缩得浸膏，主要成分经高效液相检测为橙皮苷；(4)将(2)过滤后的滤渣用自来水冲洗2-3遍，加10-30倍的自来水，煮沸，用盐酸调节pH值1.5-2.0，保温，过滤；(5)将(4)中滤渣按照(4)的方法于80-90℃再提取果胶，过滤；(6)合并(4)、(5)中的滤液浓缩，醇沉8h，过滤，滤渣用60-70％乙醇冲洗2-3次，于45℃中烘干得果胶。综合利用陈皮资源，该方法提取溶剂易回收再利用，保温提取果胶可以减少能耗以及针对陈皮中多种陈分的提取利用等优点，适合于陈皮总黄酮和果胶的工业化生产。
文档编号C07H17/07GK102000183SQ20101056259
公开日2011年4月6日 申请日期2010年11月29日 优先权日2010年11月29日
发明者何海兵, 侯大斌, 张国林, 徐国波, 徐春霞, 袁小红 申请人:西南科技大学