专利名称：一种依达拉奉化合物及其新制法的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种依达拉奉化合物及其新制法，属于医药技术领域。
背景技术：
依达拉奉(edaravone，EDA)化学名为2，4_ 二氢_5_甲基_2_苯基_3H_吡
唑-3-酮，结构式为
权利要求
1. 一种式(I)所示的依达拉奉化合物，包括如下步骤
2.根据权利要求1所述依达拉奉的精制方法，其中色谱柱分离使用的流动相为体积比 为3 1的异丙醇和三氯甲烷的混合溶液，固定相填料选自硅胶或氧化铝，流速3. 0-4. 8ml/ min，柱温 25-40°C。
3.根据权利要求1所述依达拉奉的精制方法，其中电渗析处理装置通过在阴极和阳极 之间交替排列阴离子交换膜和阳离子交换膜形成浓缩室和脱杂室而构成，阳极与最接近阳 极的交换膜之间的空隙以及阴极与最接近阴极的交换膜之间的空隙填充电解液，电解液使 用5%硫酸；向浓缩室中进料由步骤O)中得到的溶液，向脱杂室中注入水，然后在12-36V 电压下电渗析处理8-12小时，被精制的依达拉奉溶液在浓缩室中浓缩，然后收集浓缩室中 的液体。
4.根据权利要求3所述依达拉奉的精制方法，其中电渗析在0-80°C，优选20-50°C，最 优选在20-30°C的温度下进行。
5.如权利要求3所述的精制方法，其中阴离子交换膜使用日本德山曹达公司提供的 AHA阴离子交换膜，阳离子交换膜使用日本德山曹达公司提供的CMB阳离子交换膜。
6.如权利要求3所述的精制方法，其中阴离子交换膜使用ASTOM株式会社生产的 NEOSEPTA ACS阴离子交换膜，阳离子交换膜使用ASTOM株式会社生产的NEOSEPTA CMX阳离 子交换膜。
7.根据权利要求1所述依达拉奉的精制方法，其中步骤(1)所述的溶剂选自乙腈、丙 酮、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、石油醚、甲醇和三氯甲烷中的一种，优选异丙醇。
全文摘要
本发明涉及一种高纯度的依达拉奉化合物，属于医药技术领域。本发明提供的依达拉奉化合物，通过活性炭吸附，再通过离子交换膜电渗析和色谱柱进行处理，大大提高了依达拉奉的纯度和含量，提高了制剂的产品质量，减少了毒副作用，保障了临床用药的安全，本方法工艺简单，成本低，收率高，适合于工业化生产。
文档编号C07D231/08GK102127020SQ201010568820
公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月2日 优先权日2010年12月2日
发明者杨明贵 申请人:海南美兰史克制药有限公司