专利名称：一种低溶残高含量水飞蓟素的加工提取方法
技术领域：
本发明涉及一种低溶残高含量水飞蓟素的加工提取方法。
背景技术：
现有的水飞蓟素提取溶剂大多是丙酮、乙醇、乙酸乙酯用传统的热回流工艺提取的，它的提取温度在50-60度，由于温度过高，水飞蓟粕内的杂质易进入溶液内， 在浓缩后的浸膏里影响水飞蓟的纯度，影响它的含量，用高效液相色谱检测水飞蓟素的总黄酮含量在HPLC >65%，虽然用正己烷脱脂去杂质，但是正己烷的残留又留在了浸膏内。 目前水飞蓟素提取溶剂用丙酮进行提取的，它的优点是收率高，但缺点是丙酮溶剂残留过高，在后期提取工艺过程中不能很好的将丙酮溶剂的残留去除，有机溶剂残留< 5000PPM， 作为药品、保健品、食品添加剂或化妆品等对人身体危害大，而且达不到出口指标的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点，提供一种低溶残高含量水飞蓟素的加工提取方法，解决了现有的提取方法在后期提取工艺过程中不能很好的将丙酮溶剂的残留去除等问题。本发明的目的是这样实现的，它是以水飞蓟粕为原料，提取方法首先进行投料，将粗粉后的水飞蓟粕按1 3-1 4比例加入丙酮，用提取罐和浓缩罐进行物料回流，提取8-10小时，物料温度控制在25-30°C，同时用冷凝器回收丙酮溶剂；将溶剂过滤，进行浓缩2-4小时，温度60-65度，蒸气压力1. 5兆帕，同时用冷凝器回收丙酮溶剂，得到糊状浸膏；将浸膏放到夹套锅内，加入1 5的净化纯净水，水温加热到80-90度，搅拌1-2小时，放掉水，这样反复重复5-6次，因为丙酮溶于水，水飞蓟素溶液不溶于水，经过反复5-6 次后，丙酮的溶剂可去掉90%以上，同时可将剩余的水飞蓟残油去除；将水飞蓟浸膏放到真空干燥罐内进行真空干燥，干燥温度90-120度，负压0. 8兆帕，连续进行4-6小时，目的是把丙酮的气体及水份用真空泵吸出，得到含水量在5%左右的水飞蓟素干粉块，将其粉碎成80-90目，再放入真空罐中进行二次真空，干燥2-4小时，温度80-110度，负压0. 8兆帕以上，丙酮溶剂可去掉95%，即得到水飞蓟素的干粉。该加工提取方法综合运用分子蒸馏技术，通过用高效液相色谱检测水飞蓟素总黄酮含量在HPLC > 78%，经黑龙江省科技检索查新结果显示，未见国内外有相关成果报告，有机溶剂残留< 50PPM，而出口要求有机溶剂残留在100PPM以下，优于出口标准，用该方法大大提高了水飞蓟素的收率，提高了水飞蓟素产品质量和提取纯度，有机溶剂残溶低，对人身体、动物没有任何危害，可广泛应用于药品、 保健品、食品添加剂、动物饲料添加剂中，在提取过程中不需用正己烷脱脂，节省了溶剂，节约了能源，减少了企业排放和污染，其提取工艺简单，成本低，收益高。经中国科学院大连化学物理研究所两次检测高含量低溶残水飞蓟素的检测指标如下总黄酮含量检测(高效液相检测)HPLC > 81. 6-83. 5%水飞蓟宾含量> 39. 2-40. 9%水飞蓟异宾含量> 7. 8-8. 0%经检测其它各项指标有机溶剂残留<50PPM农药残留无重金属<5PPM
大肠杆菌检测无霉菌及酵母菌无沙门氏菌无其它细菌总量检测结果< 20CFU/g
具体实施例方式实施例1 最佳实施例a、选择籽粒饱满的水飞蓟籽，清洗烘干，用机械轧油机采用三级压榨法进行压榨， 100斤水飞蓟籽可压榨出15斤油，压榨后的粕进行粗粉，备用；b、投料，每罐投入1.5吨粗粉后的水飞蓟粕，按1 4的比例加入丙酮，S卩1吨水飞蓟粕加入4吨丙酮，用提取罐和浓缩罐进行物料回流提取10小时，物料温度控制在25度， 同时用冷凝器回收丙酮溶剂；C、将溶剂过滤，浓缩2小时，温度60度，蒸气压力1. 5兆帕，同时用冷凝器回收丙酮溶剂，得到糊状浸膏；d、将浸膏放到夹套锅内，加入1 5的净化纯净水，即1公斤浸膏加入5公斤水， 水温加热到80度，搅拌1小时，放掉水，这样反复重复6次；e、将水飞蓟浸膏放到真空干燥罐内，进行真空干燥，干燥温度120度，负压0. 8兆帕，连续进行4-6小时，得到含水量在5%左右的水飞蓟素的干粉块，将其粉碎成80-90目；f、再将粉碎后的水飞蓟素放入真空罐中进行二次真空，干燥2-4小时，温度80度， 负压0. 8兆帕，即得水飞蓟素干粉。实施例2 a、选择籽粒饱满的水飞蓟籽，清洗烘干，用机械轧油机采用三级压榨法进行压榨， 压榨后的粕进行粗粉，备用；b、投料，每罐投入1. 5吨粗粉后的水飞蓟粕，按1 3的比例加入丙酮，即1吨水飞蓟粕加入3吨丙酮，用提取罐和浓缩罐进行物料回流提取8小时，物料温度控制在30度， 同时用冷凝器回收丙酮溶剂；C、将溶剂过滤，浓缩4小时，温度65度，蒸气压力1. 5兆帕，同时用冷凝器回收丙酮溶剂，得到糊状浸膏；d、将浸膏放到夹套锅内，加入1 5的净化纯净水，即1公斤浸膏加入5公斤水， 水温加热到90度，搅拌2小时，放掉水，这样反复重复5次；e、将水飞蓟浸膏放到真空干燥罐内，进行真空干燥，干燥温度90度，负压0. 8兆帕，连续进行4-6小时，得到含水量在5%左右的水飞蓟素干粉块，将其粉碎成80-90目；f、再将粉碎后的水飞蓟素放入真空罐中进行二次真空，干燥2-4小时，温度110 度，负压0. 8兆帕，即得水飞蓟素干粉。
权利要求
1. 一种低溶残高含量水飞蓟素的加工提取方法，是以水飞蓟粕为原料，其特征在于a、将粗粉后的水飞蓟粕，按1 3-1 4的比例加入丙酮，用提取罐和浓缩罐进行物料回流提取8-10小时，物料温度控制在25-30度，同时用冷凝器回收丙酮溶剂；b、将溶剂过滤，浓缩2-4小时，温度60-65度，蒸气压力1.5兆帕，同时用冷凝器回收丙酮溶剂，得到糊状浸膏；C、将浸膏放到夹套锅内，加入1 5的净化纯净水，水温加热到80-90度，搅拌1-2小时，放掉水，这样反复重复5-6次；d、将水飞蓟浸膏放到真空干燥罐内，进行真空干燥，干燥温度90-120度，负压0.8兆帕，连续进行4-6小时，得到含水量在5%左右的水飞蓟素的干粉块，将其粉碎成80-90目；e、再将粉碎后的水飞蓟素放入真空罐中进行二次真空，干燥2-4小时，温度80-110度， 负压0. 8兆帕，即得水飞蓟素干粉。
全文摘要
本发明涉及一种低溶残高含量水飞蓟素的加工提取方法，它是以水飞蓟粕为原料，按比例加入丙酮，经物料回流提取，回收丙酮溶剂，过滤浓缩，再回收丙酮溶剂，得到糊状浸膏，将浸膏放到夹套锅内，加水搅拌，放掉，反复进行，将浸膏放到真空干燥罐内，干燥，即得水蓟素干粉块，将其粉碎，进行二次真空，干燥，即得水飞蓟素干粉。用该方法提高了水飞蓟素的收率，提高了水飞蓟素产品质量和提取纯度，有机溶剂残溶低，对人身体、动物没有任何危害，提取过程中不需要用正己烷脱脂，节省溶剂，节约能源，提取工艺简单，成本低，收益高。
文档编号C07D407/04GK102558162SQ201010600010
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月20日 优先权日2010年12月20日
发明者张贵, 彭波, 杨喜春 申请人:佳木斯三江水飞蓟素制品有限公司