专利名称：一种盐酸表柔比星的纯化方法
技术领域：
本发明属医药化学领域，具体涉及一种盐酸表柔比星的纯化方法。
背景技术：
盐酸表柔比星又名盐酸表阿霉素，属于蒽环类抗生素，化学名(8S， 10S)-10-[(3'-氨基-2' ,3' ,6'-三脱氧-31 1^-1^-阿拉伯吡喃糖基)-0-]-6，8，11-三 羟基-8-羟乙酰基-1-甲氧基-7，8，9，10-四氢并四苯-5，12- 二酮盐酸盐，结构式如下
权利要求
1.一种盐酸表柔比星的纯化方法，包括以下步骤(1)将盐酸表柔比星粗品加乙醇纯水溶液，在30 50°C下搅拌溶解；(2)室温下将上述溶液用盐酸调pH值为2 5，然后加入醚类和酮类体积比为1:1 4的混合液，在温度10 30°C搅拌析晶；(3)过滤收集析出的盐酸表柔比星晶体，用步骤(2)中醚酮混合液洗涤，真空干燥得纯 净的盐酸表柔比星晶体。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤(1)中盐酸表柔比星粗品乙醇纯水溶 液=Ig 15 25ml。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤(1)中乙醇和纯水的体积比为1:3 5。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤(1)中搅拌温度为35 45°C。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤(2)中pH为3 3.5。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤(2)中醚为具有10个以下碳原子的低级 醚。
7.根据权利要求6所述方法，其特征在于步骤(2)中低级醚为乙醚、正丙醚、异丙醚和 正丁醚中的一种或一种以上的混合液。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤(2)中酮为具有10个以下碳原子的低 级酮。
9.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤(2)中低级酮丙酮、丁酮、环己酮或苯乙酮。
10.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤(2)中盐酸表柔比星醚酮混合液=Ig 100 120ml O
11.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤(2)中析晶温度为15 25°C，析晶时 间为2 6小时。
12.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤(3)干燥温度为30 40°C，真空度 为-0. 09 -0. IMPa，干燥时间为20 30小时。
全文摘要
本发明属医药化学领域，涉及一种盐酸表柔比星的纯化方法，将盐酸表柔比星粗品先用乙醇纯水溶液搅拌溶解，用盐酸调pH=2～5，然后加入醚类和酮类体积比为1:1～4的混合液，搅拌析晶；过滤收集、洗涤，真空干燥得纯净的盐酸表柔比星晶体，收率90%以上，纯度(HPLC)达99.4595%，使杂质A减小到0.2%以下，E、F减小到0.1%左右，G减小到0.3%以下。
文档编号C07H15/252GK102120750SQ201010618758
公开日2011年7月13日 申请日期2011年1月30日 优先权日2011年1月30日
发明者吴素珍, 姜自营, 朱国, 王如, 赵志全 申请人:山东新时代药业有限公司