专利名称：一种纯化4-三氟甲基哌啶的方法
技术领域：
本发明涉及制备4-三氟甲基哌啶的方法，具体涉及一种纯化4-三氟甲基哌啶的方法，属于化工技术领域。
背景技术：
随着经济的进步和经济的发展，化工工业迅速发展，为工业、农业和医药行业提供很多原料和中间体，在医药、染料、油脂、香料、合成纤维等领域有广泛的应用。4-三氟甲基哌啶 (Trifluoromethyl) piperidine)的登记号为 657-36-3，其结
构式，如式1所示
权利要求
1.一种纯化4-三氟甲基哌啶的方法，其特征在于，包括以下步骤(1)4-三氟甲基哌啶的制备采用4-羧基哌啶与2，2- 二氟-1，3- 二甲基咪唑烷(DFI) 2，2-Dif Iuoro-I， 3-dimethylimidazolidine CAS =220405-40-3和乙腈及乙腈的硫化物反应氟化而成4-三氟甲基哌啶，4-羧基哌啶与2，2-二氟-1，3-二甲基咪唑烷(DFI)和乙腈的摩尔比为1 5 1 5 1 5，然后室温下搅拌，点板跟踪，完成后倒入碱液溶液中；反应如式2所示
2.根据权利要求1所述的一种纯化4-三氟甲基哌啶的方法，其特征在于，所述室温为 18 25 。
3.根据权利要求4所述的一种纯化4-三氟甲基哌啶的方法，其特征在于，所述室温为 20°C。
4.根据权利要求1所述的一种纯化4-三氟甲基哌啶的方法，其特征在于，所述乙腈的硫化物为甲硫基乙腈。
5.根据权利要求1所述的一种纯化4-三氟甲基哌啶的方法，其特征在于，步骤(1)中， 所述碱液为NaHCO3。
全文摘要
本发明公开了一种纯化4-三氟甲基哌啶的方法，包括以下步骤(1)4-三氟甲基哌啶的制备采用4-羧基哌啶与2，2-二氟-1，3-二甲基咪唑烷(DFI)和乙腈及乙腈的硫化物反应氟化而成4-三氟甲基哌啶，4-羧基哌啶与2，2-二氟-1，3-二甲基咪唑烷(DFI)和乙腈的摩尔比为1～5∶1～5∶1～5，然后室温下搅拌，点板跟踪，完成后倒入碱液溶液中；(2)4-三氟甲基哌啶的纯化将步骤(1)中的反应混合物，经过蒸馏浓缩，然后用溶剂沉淀析出，经过滤、洗涤、干燥，得到4-三氟甲基哌啶。碱液为NaHCO3。氟化反应在聚四氟乙烯的容器中进行。本发明具有工艺简单，原料易得，方便易行的优点。
文档编号C07D211/18GK102558028SQ20101061821
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月30日 优先权日2010年12月30日
发明者柳叶, 闾肖波 申请人:上海恩氟佳科技有限公司