专利名称：一种膜过滤制造高纯度脱氢乙酸钠的方法
技术领域：
本发明涉及一种膜过滤制造高纯度脱氢乙酸钠的方法的具体实施方式
，包括以下步骤
首先准备蒸馏水、脱氢乙酸、氢氧化钠，然后将蒸馏水投入到反应釜内；开启搅拌，开启蒸汽夹套进行加热，待锅温升至45-50 V时，开始投入脱氢乙酸钠，再投入氢氧化钠，保证蒸馏水脱氢乙酸氢氧化钠的质量比为1 1. 1:0. 7 0. 9:0. 1 0. 3，投料结束后，从新打开蒸汽阀门，釜内温度上升至77°C时，调低蒸汽量，使温度稳定；测定PH值，PH值达到9后， 保温15分钟，开始加入活性炭，80°C保温1小时；再将反应料液循环压滤1. 5小时，开始从管道取样，阀中用烧杯取样，观察母液中活性碳存在情况，每隔10分钟取样观察，直至无活性碳等机械杂质颗粒为止，从而得到无活性碳的反应料液和废活性炭，将废活性炭排出反应釜，在整个压滤过程，釜内温度应保持在80°C ；压滤结束后采用层状纳米陶级膜成的膜过滤器，过滤器的孔径为0. ΟΟ-lum，截留反映液中的杂质，进一步浓缩和纯化料液中的有效成分，从而起到分离纯化物料的作用，有效控制产品纯度，使得产品的纯度提高到质量分数99. 5%以上；将过滤干净后的反应料液放入结晶釜搅拌，进行预冷，在结晶釜内物料温度降到45-50°C时，预冷结束，开始夹套冷却，在釜内温度降到18°C以下时，开始注意观察结晶情况，当反应料液为稠状时，则结晶结束，准备放料；开启结晶釜底阀，边搅拌边将结晶料放入抽滤池，打开真空水泵，在缓冲槽排水口吸上橡皮块，检查真空度是否上升，开启滤池真空阀门，如池四周有料溢出，用铲子铲入母液中，直至抽干母液，抽回的母液重新放入反应釜中；进入抽滤池内挖料并装入离心机脱水，脱出的母液也重新放入反应釜中；再进行粗碎、烘干、出料将脱水后的物料一块块取出，装入推车，在推车内，先把物料初碎，然后用不锈钢铲子，把物料铲到粗碎机料斗内，在喂料过程中均勻喂入，并经常清理出料口，粗碎好的物料装入托盘内，均勻推平后，装入推车，推入烘箱内，烘干，烘箱内温度维持89 90°C，烘干时间为18 24小时，用手感觉物料干燥后，打开烘箱门，用风机抽风冷却半小时，开始出料；出料后进行包装，包装时先将内包装进行消毒，然后进行分包装；
本发明通过采用压滤和过滤，采用层状纳米级膜制成的陶瓷膜过滤器，过滤器的滤孔为0. 001-lum，从而将反应料液中一些肉眼看不到的细微杂质滤除，将反应料液中的有效成分充分截留，进一步浓缩和纯化料液中的有效成分，从而起到分离纯化物料的作用，净化反应液，有效控制产品纯度，使得产品的纯度由原有质量分数为95%以上，提高到质量分数 99. 5%以上，如此生产出的反应料液完全符合中国国家标准GB25547、美国食品化学品法典 (FCC)标准，制造出的高纯度、防腐效果更好的脱氢乙酸钠。
权利要求
1. 一种膜过滤制造高纯度脱氢乙酸钠的方法，其特征在于，包括以下步骤A、备料；B、投料；C、压滤将反应料液循环压滤1.5小时，开始从管道取样，阀中用烧杯取样，观察母液中活性碳存在情况，每隔10分钟取样观察，直至无活性碳等机械杂质颗粒为止，从而得到无活性碳的反应料液和废活性炭，将废活性炭排出反应釜，在整个压滤过程，釜内温度应保持在80°C ；D、过滤采用层状纳米陶级膜成的膜过滤器，过滤器的孔径为0.ΟΟ-lum，截留反映液中的杂质，进一步浓缩和纯化料液中的有效成分，从而起到分离纯化物料的作用，有效控制产品纯度，使得产品的纯度提高到质量分数99. 5%以上；E、结晶；F、抽滤；G、脱水；H、粗碎、烘干、出料；I、包装。
全文摘要
本发明公开了一种膜过滤制造高纯度脱氢乙酸钠的方法，包括以下步骤备料；压滤；结晶；抽滤；脱水；粗碎；烘干；出料；粉碎和包装。本发明具有制备方法简单，制备出的脱氢乙酸钠纯度高达到99.5%以上、颜色好、品质高、防腐效果好的优点。
文档编号C07D309/36GK102219770SQ20111010594
公开日2011年10月19日 申请日期2011年4月27日 优先权日2011年4月27日
发明者许卫东 申请人:南通奥凯生物技术开发有限公司