专利名称：一种从葡萄皮渣中提取凝缩单宁的方法
技术领域：
本发明涉及的是一种从葡萄皮渣中提取凝缩单宁的方法，以葡萄皮渣为原料，以混合碱为提取剂。所提取的单宁可用于制革工业和单宁基木工胶粘剂，属于高分子胶粘剂的技术领域。
背景技术：
葡萄及其加工产品是世界贸易量和贸易额较大的产品。而在葡萄酿酒和加工过程中，不可避免会产生大量的葡萄渣剩余物。目前葡萄废渣主要用于肥料、饲料和垃圾处理， 附加值很低。经研究表明葡萄废渣含有丰富的凝缩类单宁，将其直接填埋和堆肥在短期内会对土壤造成一定的潜在污染。因此若将葡萄皮渣用于提取凝缩单宁。既解决食品加工行业的废弃物的高效回收利用，变废为宝，符合当前可再生资源的循环利用，保护生态环境， 建立绿色地球的时代主题。又能节约生产成本，提高产品的竟争力。
发明内容
本发明提出的是一种从葡萄皮渣中提取凝缩单宁的方法，以葡萄皮渣为原料，以混合碱为提取剂。通过将用葡萄皮渣为原料来提取凝缩单宁，解决食品加工行业的废弃物的高效回收利用，变废为宝；又降低单宁的生产成本。与同一些树皮中(如坚木、松木等)提取单宁相比，本发明所使用的葡萄皮渣是葡萄经过酿酒压榨后的剩余物，在酿酒压榨工序中葡萄中的一些易溶、低聚合度的单宁已经被压榨提取进入葡萄酒中，残留在葡萄皮渣中的主要是一些溶解性差，高聚合度的凝缩类单宁，因此若采用和从一些树皮中提取单宁相同的提取工艺，以水溶液或低浓度 (0. 5-1% )的氢氧化钠或碳酸钠为提取液，凝缩单宁得率低；而若用碱量过高，又将葡萄皮渣中一些非单宁成分比如一些高分子糖类及其衍生物也大量提取出来，虽然单宁得率提高但有效凝缩单宁含量降低。由于本原料的上述特点，本发明采用混合碱为提取剂，通过亚硫酸盐在单宁结构中引入磺酸基以提高葡萄皮渣单宁的溶解度和反应活性，相对降低碱用量的同时提高凝缩单宁的得率。本发明的技术解决方案一种从葡萄皮渣中提取凝缩单宁的方法包括如下工艺步骤(1)原料筛选和干燥将葡萄皮渣进行筛选，去除其中的杂质，然后进行干燥，干燥后的含水率控制在5-10% ；(2)蒸煮抽提取20g干燥后的葡萄皮渣置于250mL圆底烧瓶中并加入提取剂， 该提取剂由亚硫酸氢钠(NaHSO3)加碳酸钠(Na2CO3)混合碱组成，该混合碱中的亚硫酸钠 (NaHSO3)占葡萄皮渣总重量的2.5%，碳酸钠(Na2CO3)占葡萄皮渣总重量的2. 5 %，加入蒸馏水，控制碱液与葡萄皮渣的液固比为8 1，接上冷凝管，加热到100°C开始计时，蒸煮回流60-180min后，关闭加热装置，冷却至常温；(3)洗涤过滤将蒸煮液倒出，加入3倍于蒸煮液量的蒸馏水稀释洗涤，然后进行过滤，将蒸煮液分离出；(4)减压蒸馏和冷冻干燥将已分离出的蒸煮液用BUCHI R II型旋转蒸发仪进行减压蒸馏，控制蒸馏温度在50-6(TC，将浓缩后的蒸煮液水分浓度控制在10-20%，进行冷冻干燥得到凝缩单宁；提取单宁得率为20-25%，以提取得到凝缩单宁绝干重占原料绝干重的百分比计；有效凝缩单宁含量为45-50%，以与甲醛反应的单宁绝干重占碱提取得到凝缩单宁绝干重的百分比计。所述的减压蒸馏，使用BUCHI R II型旋转蒸发仪，仪器上没有具体的减压数值，以设定的温度为准，使用压力泵抽真空到在设定温度下蒸馏出水蒸汽为准。本发明的优点以食品加工行业的废弃物-葡萄皮渣为原料，原料来源充足，以混合碱为溶剂提取凝缩单宁，工艺简便，单宁可用于制革工业和单宁基木工胶粘剂。因此既解决食品加工行业的废弃物的高效回收利用，又降低单宁的生产成本。
具体实施例方式实施例1 将葡萄皮渣进行筛选，去除其中的杂质，然后进行干燥，干燥后的含水率控制在 5-10%。取20g干燥的葡萄皮渣置于圆底烧瓶中，加入5% (以葡萄皮渣原料绝干重计)混合碱提取液，其中2. 5%为亚硫酸氢钠(NaHSO3)约lg，2. 5%为碳酸钠(Na2CO3)约lg，加入蒸馏水，控制碱液与葡萄皮渣的液固比为8 1，接上冷凝管。加热到100°C开始计时，蒸煮回流60min后，关闭加热装置，冷却至常温。将蒸煮液倒出，加入3倍于蒸煮液量的冷水稀释洗涤，然后进行过滤，将蒸煮液分离出。将已分离出的蒸煮液用BUCHI R II型旋转蒸发仪进行减压蒸馏，控制蒸馏温度在50-60°C，将浓缩后的蒸煮液(水分浓度控制在10-20% 范围内)进行冷冻干燥得到凝缩单宁。单宁得率为20%，有效凝缩单宁含量为45%。实施例2:将葡萄皮渣进行筛选，去除其中的杂质，然后进行干燥，干燥后的含水率控制在 10%以内。取20g干燥的葡萄皮渣置于圆底烧瓶中，加入5% (以葡萄皮渣原料绝干重计) 混合碱提取液，其中2. 5%为亚硫酸氢钠(NaHSO3)约lg，2. 5%为碳酸钠(Na2CO3)约lg，加入蒸馏水，控制碱液与葡萄皮渣的液固比为8 1，接上冷凝管。加热到100°C开始计时， 蒸煮回流120min后，关闭加热装置，冷却至常温。将蒸煮液倒出，加入3倍于蒸煮液量的蒸馏水稀释洗涤，然后进行过滤，将蒸煮液分离出。将已分离出的蒸煮液用BUCHI R II型旋转蒸发仪进行减压蒸馏，控制蒸馏温度在50-60°C，将浓缩后的蒸煮液(水分浓度控制在10-20%范围内)进行冷冻干燥得到凝缩单宁。单宁得率为22%，有效凝缩单宁含量为 48%。实施例3:将葡萄皮渣进行筛选，去除其中的杂质，然后进行干燥，干燥后的含水率控制在 10%以内。取20g干燥的葡萄皮渣置于圆底烧瓶中，加入5% (以葡萄皮渣原料绝干重计) 混合碱提取液，其中2. 5%为亚硫酸氢钠(NaHSO3)约lg，2. 5%为碳酸钠(Na2CO3)约lg，加入蒸馏水，控制碱液与葡萄皮渣的液固比为8 1，接上冷凝管。加热到100°C开始计时， 蒸煮回流120min后，关闭加热装置，冷却至常温。将蒸煮液倒出，加入3倍于蒸煮液量的蒸馏水稀释洗涤，然后进行过滤，将蒸煮液分离出。将已分离出的蒸煮液用BUCHI R II型旋转蒸发仪进行减压蒸馏，控制蒸馏温度在50-60°C，将浓缩后的蒸煮液(水分浓度控制在10-20%范围内)进行冷冻干燥得到凝缩单宁。单宁得率为25%，有效凝缩单宁含量为 50%。
权利要求
1. 一种从葡萄皮渣中提取凝缩单宁的方法，其特征是该方法包括如下工艺步骤(1)原料筛选和干燥将葡萄皮渣进行筛选，去除其中的杂质，然后进行干燥，干燥后的含水率控制在5-10% ；(2)蒸煮抽提取20g干燥后的葡萄皮渣置于250mL圆底烧瓶中并加入提取剂，该提取剂由亚硫酸氢钠(NaHSO3)加碳酸钠(Na2CO3)混合碱组成，该混合碱中的亚硫酸钠(NaHSO3) 占葡萄皮渣总重量的2.5%，碳酸钠(Na2CO3)占葡萄皮渣总重量的2.5%，加入蒸馏水， 控制碱液与葡萄皮渣的液固比为8 1，接上冷凝管，加热到100°C开始计时，蒸煮回流 60-180min后，关闭加热装置，冷却至常温；(3)洗涤过滤将蒸煮液倒出，加入3倍于蒸煮液量的蒸馏水稀释洗涤，然后进行过滤， 将蒸煮液分离出；(4)减压蒸馏和冷冻干燥将已分离出的蒸煮液用BUCHIR II型旋转蒸发仪进行减压蒸馏，控制蒸馏温度在50-6(TC，将浓缩后的蒸煮液水分浓度控制在10-20%，进行冷冻干燥得到凝缩单宁。
全文摘要
本发明是一种从葡萄皮渣中提取凝缩单宁的方法，步骤为将葡萄皮渣进行筛选，去除杂质后进行干燥，含水率控制在5-10％；取干燥后的葡萄皮渣置于圆底烧瓶中并加入5％(以葡萄皮渣原料绝干重计)的亚硫酸氢钠和碳酸钠的混合碱为提取剂，加入蒸馏水，控制液固比为8∶1，100℃蒸煮回流60-180min后，冷却至常温；将蒸煮液倒出，加入蒸馏水稀释洗涤、过滤；将分离后的蒸煮液用旋转蒸发仪进行减压蒸馏和冷冻干燥得到凝缩单宁，单宁得率20-25％，有效凝缩单宁含量45-50％。优点原料来源充足，工艺简便，既解决食品加工行业的废弃物高效回收利用；又降低单宁胶粘剂的生产成本。
文档编号C07G99/00GK102250155SQ20111019614
公开日2011年11月23日 申请日期2011年7月14日 优先权日2011年7月14日
发明者兰平, 周定国, 尼古拉·布罗斯 申请人:南京林业大学