专利名称：一种高效的喹烯酮合成方法
技术领域：
本发明属于兽药制备技术领域，具体涉及-
4中高效的喹烯酮合成方法。
背景技术：
喹烯酮，化学名称为3-甲基-2-苯乙烯酮基-喹恶啉-1，4-二氧化物，分子式为 C8H14N2O3,分子量为306. 5，结构式为喹烯酮(Quinocetone)是由中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所最先研制的新型抗菌剂，为黄色粉末、无臭、无味，不溶于水，微溶于乙醇的粉末状物质。喹烯酮抗菌谱广、无毒副作用、不蓄积、无残留、无三致，使用安全高效，其制剂作为促生长饲料药物添加剂，具有抗菌作用强、促进畜禽生长作用明显等优点。喹烯酮既适用于猪，也适用于禽和水产动物，特别适合于幼年畜禽的防病促生长，是一种具有广泛应用价值的新型饲料药物添加剂。十多年来，喹烯酮已在国内十余个省市的一些饲养场和农户中试用，其防病促生长效果良好，且安全、无毒副作用。喹烯酮口服后机体内吸收很少且代谢较快，大部分从消化道以原形排出，生物利用率较低。目前，喹烯酮主要有以下两种合成方法第一种是，以苯并-2，1，3-恶二唑-1-氧化物为起始原料，与苯叉乙酰丙酮一步反应合成。该工艺简短，但反应混合物须过夜陈化结晶，主反应原料苯叉乙酰丙酮无现成产品供应，并且所用正丁醇钠催化剂价格昂贵且不稳定，具有腐蚀性与毒性，因此，该工艺实验室制备可行，而转化为实际规模化工业生产并不可取，产率为85%。该合成方法反应式如式 (1)所示
权利要求
1.一种高效的喹烯酮合成方法，其特征在于包括如下顺序的步骤(1)以乙酰甲喹为起始原料，将乙酰甲喹与适量的甲醇加入到圆底烧瓶中，搅拌均勻；(2)将苯甲醛加至步骤(1)所得的溶液中，再加入浓度为25%的氨水，在38 45°C下反应8 32小时后停止加热，冷却，抽滤，得到喹烯酮奉粗品；(3)将喹烯酮奉粗品用甲醇洗涤，干燥，得到的固体即为喹烯酮精制品； 其中，所述乙酰甲喹、苯甲醛、氨水的质量比为1.0 1.5 1 0.1 0.5。
2.根据权利要求1所述高效的喹烯酮合成方法，其特征在于步骤(2)中，反应温度为 40°C，反应时间为12小时；所述乙酰甲喹、苯甲醛、氨水的质量比为1.37 1 0.39。
全文摘要
本发明属于兽药制备技术领域，具体涉及一种高效的喹烯酮合成方法。本发明包括如下顺序的步骤(1)以乙酰甲喹为起始原料，将乙酰甲喹与适量的甲醇加入到圆底烧瓶中，搅拌均匀；(2)将苯甲醛加至步骤(1)所得的溶液中，再加入浓度为25%的氨水，在38～45℃下反应8～32小时后停止加热，冷却，抽滤，得到喹烯酮奉粗品；(3)将喹烯酮奉粗品用甲醇洗涤，干燥，得到的固体即为喹烯酮精制品；其中，所述乙酰甲喹、苯甲醛、氨水的质量比为1.0～1.5:1:0.1～0.5。本发明方法制备喹烯酮，成本低、产率高、反应时间短，解决了目前喹烯酮合成过程中存在的问题。
文档编号C07D241/52GK102311397SQ20111032741
公开日2012年1月11日 申请日期2011年10月25日 优先权日2011年10月25日
发明者于贤勇, 刘鹤婷, 易平贵, 李筱芳, 杨凤仙 申请人:湖南科技大学