专利名称：以邻硝基苯甲醚和对硝基苯甲醚混合物加氢还原制备邻氨基苯甲醚和对氨基苯甲醚的方法
技术领域：
本发明涉及邻氨基苯甲醚和对氨基苯甲醚的制备方法技术领域，特别是一种以邻硝基苯甲醚和对硝基苯甲醚混合物加氢还原制备邻氨基苯甲醚和对氨基苯甲醚的方法。
背景技术：
对氨基苯甲醚和邻氨基苯甲醚是重要的有机中间体。目前，对氨基苯甲醚和邻氨基苯甲醚的制备采用的工艺是分别以对硝基苯甲醚和邻硝基苯甲醚为原料，经过还原，再经分离精制而制得。通常对氨基苯甲醚和邻氨基苯甲醚及苯胺的制备分别是独立的制备工艺和分离精制过程，这种传统的制备工艺存在着以下缺点:由于制备时是以单一组分为原料，需要事先将混合物原料进行前处理来得到所需的单一组分原料，制备过程中前处理需要的设备和单元操作多，必然存在生产过程能耗高，成本高的缺点，并且在前处理过程中会产生大量工艺废水，造成严重的环境污染和物料的损失，如对这些废水处理会大大增加成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:为了解决现有的对氨基苯甲醚和邻氨基苯甲醚生产过程能耗高，成本高的缺点，并且在前处理过程中会产生大量工艺废水，造成严重的环境污染和物料的损失的技术问题，本 发明提供一种以邻硝基苯甲醚和对硝基苯甲醚混合物加氢还原制备邻氨基苯甲醚和对氨基苯甲醚的方法，该方法工艺简单，转化率高；工艺过程清洁，绿色环保；三废污染少。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种以邻硝基苯甲醚和对硝基苯甲醚混合物加氢还原制备邻氨基苯甲醚和对氨基苯甲醚的方法，以邻硝基苯甲醚和对硝基苯甲醚为原料，在甲醇体系中，利用Pt/c为催化剂加氢还原，制备邻氨基苯甲醚和对氨基苯甲醚。具体工艺步骤如下:(I)催化加氢以甲醇为溶剂，以邻、对硝基苯甲醚为原料，加入10%的Pt/C催化剂，用氮气置换后,通入高纯氢气,反应6 8小时。(2)催化剂的回收将上述反应后的物料，泵入过滤器，回收催化剂。回收的催化剂可以循环套用。液相进入下一个工序。(3)冷却结晶由于邻、对氨基苯甲醚的熔点分别为6.2°C和57.2°C，冷却至55 57°C，对氨基苯甲醚即可析出。(4)第一步离心分离
将上述悬浊液泵入离心机，进行过滤，并脱水，滤饼取出后，进入第7步；母液收集，返回冷却釜，继续降温至5 6°C，形成悬浊液。(5)第二步离心分离将上述悬浊液再进行离心分离，甲醇母液可以收集，循环套用，滤饼取出后，进入
下一工序。(6)第一步真空脱水上述滤饼取出后，投入到真空干燥器中，进行减压脱水，得邻氨基苯甲醚。(7)第二步真空脱水将第4步所得的滤饼，投入到真空干燥器中，进行减压脱水，得对氨基苯甲醚。本发明的有益效果是，本发明的以邻硝基苯甲醚和对硝基苯甲醚混合物加氢还原制备邻氨基苯甲醚和对氨基苯甲醚的方法，工艺简单，转化率高；工艺过程清洁，绿色环保；三废污染少。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。图1是本发明的工艺流程图。
具体实施例方式现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。实施例本发明将就以下实施例作进一步说明，但应了解的是，这些实施例仅为例示说明之用，而不应被解释为本发明实施的限制。本发明以邻硝基苯甲醚和对硝基苯甲醚为原料，在甲醇体系中，利用Pt/C为催化剂加氢还原，制备邻氨基苯甲醚和对氨基苯甲醚的工艺。工艺过程如下:(1)催化加氢以甲醇为溶剂，以邻、对硝基苯甲醚为原料，加入10%的Pt/C催化剂，用氮气置换后，反应控制温度在40°C，操作压力0.4Mpa，通入高纯氢气，反应7小时。(2)催化剂的回收将上述反应后的物料，泵入过滤器，回收催化剂。回收的催化剂可以循环套用。液相进入下一个工序。(3)冷却结晶由于邻、对氨基苯甲醚的熔点分别为6.2°C和57.2°C，冷却至55 57°C，对氨基苯甲醚即可析出。(4)第一步离心分离将上述悬浊液泵入离心机，进行过滤，并脱水，滤饼取出后，进入第7步；母液收集，返回冷却釜，继续降温至5 6°C，形成悬浊液。(5)第二步离心分离将上述悬浊液再进行离心分离，甲醇母液可以收集，循环套用，滤饼取出后，进入
下一工序。
(6)第一步真空脱水上述滤饼取出后，投入到真空干燥器中，进行减压脱水，得邻氨基苯甲醚。(7)第二步真空脱水将第4步所得的滤饼 ，投入到真空干燥器中，进行减压脱水，得对氨基苯甲醚。
权利要求
1.一种以邻硝基苯甲醚和对硝基苯甲醚混合物加氢还原制备邻氨基苯甲醚和对氨基苯甲醚的方法，其特征在于:以邻硝基苯甲醚和对硝基苯甲醚为原料，在甲醇体系中，利用Pt/c为催化剂加氢还原，制备邻氨基苯甲醚和对氨基苯甲醚。
2.如权利要求1所述的方法:其特征在于具体工艺步骤如下: (1)催化加氢 以甲醇为溶剂，以邻、对硝基苯甲醚为原料，加入10%的Pt/C催化剂，用氮气置换后，通入高纯氢气，反应6 8小时； (2)催化剂的回收· 将上述反应后的物料，泵入过滤器，回收催化剂；回收的催化剂可以循环套用；液相进入下一个工序； (3)冷却结晶 冷却至55 57°C，对氨基苯甲醚即可析出； (4)第一步离心分离 将上述悬浊液泵入离心机，进行过滤，并脱水，取出滤饼投入到真空干燥器中，进行减压脱水，得对氨基苯甲醚；母液收集，返回冷却釜，继续降温至5 6°C，形成悬浊液； (5)第二步离心分离 将上述悬浊液再进行离心分离，甲醇母液可以收集，循环套用，滤饼取出投入到真空干燥器中，进行减压脱水，得邻氨基苯甲醚。
全文摘要
本发明涉及一种以邻硝基苯甲醚和对硝基苯甲醚混合物加氢还原制备邻氨基苯甲醚和对氨基苯甲醚的方法。以邻硝基苯甲醚和对硝基苯甲醚为原料，在甲醇体系中，利用Pt/C为催化剂加氢还原，制备邻氨基苯甲醚和对氨基苯甲醚。本发明解决了现有的对氨基苯甲醚和邻氨基苯甲醚生产过程能耗高，成本高的缺点，并且在前处理过程中会产生大量工艺废水，造成严重的环境污染和物料的损失的技术问题，本发明工艺简单，转化率高；工艺过程清洁，绿色环保；三废污染少。
文档编号C07C213/02GK103073436SQ20111032803
公开日2013年5月1日 申请日期2011年10月26日 优先权日2011年10月26日
发明者李时斌, 刘旭冉 申请人:常州市佳森化工有限公司