专利名称：二月桂酸二丁基锡催化剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及室温硫化硅橡胶的催化剂制备领域，特别是涉及一种二月桂酸二丁基锡催化剂的制备方法。
背景技术：
二月桂酸二丁基锡(Dibutyltin diIaurate，简称DBTDL)是一种经过特殊液化处理的高沸点多用途有机锡催化剂，为无色或浅黄色油状液体，低温成白色结晶体。二月桂酸二丁基锡溶于苯、甲苯、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、四氯化碳、苯、乙醇、石油醚等大多数普通溶剂和各种工业用增塑剂，不溶于水，是各种化学反应中作为催化体系的重要组成部分。二月桂酸二丁基锡不仅在木器漆、PUTolyurethane，聚氨基甲酸酯，简称聚氨酯)涂层、金属油墨、粘附剂及密封剂的制造中作为高效催化剂使用，还可以用作硅橡胶的催化剂、丙烯酸酯橡胶和羧基橡胶交联反应及聚氨酯泡沫塑料合成的催化剂，此外，还可用在PVC^Polyvinylchloride，聚氯乙烯)塑料制品中，具有高效润滑性和稳定性等，用量在 0. 01% 2%之间，即可获得很好的催化效果。目前二月桂酸二丁基锡的制备方法是将月桂酸和二丁基氧化锡按照一定质量比例投料后，开始搅拌并升温，当温度到达60°C时，反应体系开始带负压，然后一直升温至 100-110°C，整个反应过程时间为2. 5h。由于上述反应时间、反应温度等原因，导致月桂酸反应不完全，副反应多，造成生产成本较高、易结晶等问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种二月桂酸二丁基锡催化剂的制备方法，在不降低催化剂活性的基础上优化工艺，操作简单，便于控制，且月桂酸基本反应完全，原料利用率较高，能耗较低，避免了材料的损失和能源的浪费，生产成本降低， 副反应少，产品不易结晶，凝固点明显降低。本发明提供的二月桂酸二丁基锡催化剂的制备方法，包括以下步骤:A、将月桂酸和二丁基氧化锡投料后进行搅拌并加热，当温度升到50°C时，反应体系开始带负压；B、继续加热，升温至80°C 88°C，维持体系温度连续反应池，然后停止负压，加入醋酸酐，再继续搅拌反应Ih ；C、将反应得到的溶液按照一定质量比复配助剂，最终得到成品。在上述技术方案中，步骤A中所述月桂酸和二丁基氧化锡的摩尔比为1.7 2 1，优选为 1. 82 1. 9 1。在上述技术方案中，步骤C中所述复配助剂为醋酸、邻苯二甲酸二辛酯、苯醚、 十二烷基苯、椰子油中的至少一种。在上述技术方案中，步骤C中所述溶液复配的助剂包括醋酸时，醋酸与溶液的质量百分比为3% 3.5%。在上述技术方案中，步骤C中所述溶液复配的助剂包括邻苯二甲酸二辛酯时，邻苯二甲酸二辛酯与溶液的质量百分比为4% 8%。
在上述技术方案中，步骤C中所述溶液复配的助剂包括苯醚时，苯醚与溶液的质
量百分比为3% 9%。在上述技术方案中，步骤C中所述溶液复配的助剂包括十二烷基苯时，十二烷基苯与溶液的质量百分比为 2%。在上述技术方案中，步骤C中所述溶液复配的助剂包括椰子油时，椰子油与溶液的质量百分比为8. 5% 9. 1%。与现有技术相比，本发明的优点如下(1)本发明的反应过程中，月桂酸基本反应完全，原料利用率较高，能耗较低，避免了材料的损失和能源的浪费，生产成本降低。(2)本发明的反应温度温和，副反应少。(3)本发明在反应过程中加入脱水剂醋酸酐，有利于充分除去反应生成的水分，产
品不易结晶。(4)本发明反应生成的产品复配助剂后，产品可以在2°C 4°C环境下长期保持液体状，产品的凝固点明显降低。(5)本发明在不降低催化剂活性的基础上优化工艺，操作简单，便于控制。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。本发明实施例提供的二月桂酸二丁基锡催化剂的制备方法，包括以下步骤A、将月桂酸和二丁基氧化锡按摩尔比为1.7 2 1进行投料(优选摩尔比为 1.82 1.9 1)，搅拌并加热，当温度升到50°C时，反应体系开始带负压；B、继续加热，升温至80°C 88°C，维持体系温度连续反应浊，然后停止负压，加入醋酸酐，再继续搅拌反应Ih;C、将反应得到的溶液按照一定质量比复配助剂，最终得到成品。复配助剂为醋酸、 DOP(邻苯二甲酸二辛酯)、苯醚、十二烷基苯、椰子油中的至少一种，当溶液复配的助剂包括醋酸时，醋酸与溶液的质量百分比为3% 3. 5% ；当溶液复配的助剂包括邻苯二甲酸二辛酯时，邻苯二甲酸二辛酯与溶液的质量百分比为4% 8 % ；当溶液复配的助剂包括苯醚时，苯醚与溶液的质量百分比为3% 9%;当溶液复配的助剂包括十二烷基苯时，十二烷基苯与溶液的质量百分比为 2% ；当溶液复配的助剂包括椰子油时，椰子油与溶液的质量百分比为8. 5% 9. 1%。本发明实施例中的主要化学反应式为
权利要求
1.一种二月桂酸二丁基锡催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤A、将月桂酸和二丁基氧化锡投料后进行搅拌并加热，当温度升到50°C时，反应体系开始带负压；B、继续加热，升温至80°C 88°C，维持体系温度连续反应2h，然后停止负压，加入醋酸酐，再继续搅拌反应Ih;C、将反应得到的溶液按照一定质量比复配助剂，最终得到成品。
2.如权利要求1所述的二月桂酸二丁基锡催化剂的制备方法，其特征在于步骤A中所述月桂酸和二丁基氧化锡的摩尔比为1.7 2 1。
3.如权利要求2所述的二月桂酸二丁基锡催化剂的制备方法，其特征在于所述月桂酸和二丁基氧化锡的摩尔比为1.82 1.9 1。
4.如权利要求1至3中任一项所述的二月桂酸二丁基锡催化剂的制备方法，其特征在于步骤C中所述复配助剂为醋酸、邻苯二甲酸二辛酯、苯醚、十二烷基苯、椰子油中的至少一种。
5.如权利要求4所述的二月桂酸二丁基锡催化剂的制备方法，其特征在于步骤C中所述溶液复配的助剂包括醋酸时，醋酸与溶液的质量百分比为3% 3. 5%。
6.如权利要求4所述的二月桂酸二丁基锡催化剂的制备方法，其特征在于步骤C中所述溶液复配的助剂包括邻苯二甲酸二辛酯时，邻苯二甲酸二辛酯与溶液的质量百分比为 4% 8%。
7.如权利要求4所述的二月桂酸二丁基锡催化剂的制备方法，其特征在于步骤C中所述溶液复配的助剂包括苯醚时，苯醚与溶液的质量百分比为3% 9%。
8.如权利要求4所述的二月桂酸二丁基锡催化剂的制备方法，其特征在于步骤C中所述溶液复配的助剂包括十二烷基苯时，十二烷基苯与溶液的质量百分比为 2%。
9.如权利要求4所述的二月桂酸二丁基锡催化剂的制备方法，其特征在于步骤C中所述溶液复配的助剂包括椰子油时，椰子油与溶液的质量百分比为8. 5% 9. 1%。
全文摘要
本发明公开了一种二月桂酸二丁基锡催化剂的制备方法，包括步骤将月桂酸和二丁基氧化锡投料后进行搅拌并加热，当温度升到50℃时，反应体系开始带负压；继续加热，升温至80℃～88℃，维持体系温度连续反应2h，然后停止负压，加入醋酸酐，再继续搅拌反应1h；将反应得到的溶液按照一定质量比复配助剂，最终得到成品。本发明在不降低催化剂活性的基础上优化工艺，操作简单，便于控制，且月桂酸基本反应完全，原料利用率较高，能耗较低，避免了材料的损失和能源的浪费，生产成本降低，副反应少，产品不易结晶，凝固点明显降低。
文档编号C07F7/22GK102516544SQ201110374519
公开日2012年6月27日 申请日期2011年11月23日 优先权日2011年11月23日
发明者吴崇, 吴陈, 王度, 王成, 肖俊平, 谭亮, 费冬冬, 邹泓 申请人:湖北新蓝天新材料股份有限公司