专利名称：一种笼型正丙基低聚倍半硅氧烷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种笼型正丙基低聚倍半硅氧烷的制备方法。
背景技术：
作为一种新型的无机/有机杂化材料，笼型倍半硅氧烷可以实现在纳米尺度上的杂化，并将有机高分子材料的韧性和优良的加工性能与无机材料耐氧化、耐高温和优异的力学性质结合在一起，使其在填料、液晶、催化剂及生物相容性材料等方面有潜在的应用价值，已经引起人们广泛的关注。多面体低聚倍半硅氧烷是指分子式为(RSiOL5)n(n = 6,8,10,12,14,……；R = H、 烷基、芳基或其他有机官能基)的含硅化合物，其中比较典型的为η = 8的笼型八面体低聚倍半硅氧烷，结构如下式1所示。在笼型八面体低聚倍半硅氧烷中，硅原子位于立方体的8 个顶角上，每两个硅原子由一个氧原子连接，这种化合物具有独特的三维结构，该多面体低聚倍半硅氧烷尺寸在l-3nm，是分子水平的无机/有机杂化材料。
权利要求
1. 一种结构如下式I所示的笼型正丙基低聚倍半硅氧烷的制备方法，是以正丙基三乙氧基硅烷或正丙基三甲氧基硅烷为原料，醇作为溶剂，在36_38wt %的浓盐酸催化下，经一步水解缩合反应制得带有八个正丙基的笼型低聚倍半硅氧烷；
2.如权利要求1所述的笼型正丙基低聚倍半硅氧烷制备方法，其特征在于步骤如下(1)向反应容器中按比例加入甲醇或乙醇作为溶剂，加入36-38wt%的浓盐酸作为催化剂，将一定量单体正丙基三乙氧基硅烷或正丙基三甲氧基硅烷滴加到上述混合溶液中， 甲醇或乙醇、36-38wt%的浓盐酸与单体之间的体积比为(10 30) (1 5) (1 4)， 于常温下搅拌混合均勻，控制反应液温度在0 10°C进行水解缩合，反应时间为48 200 小时，得到结晶状产物，过滤得笼型正丙基低聚倍半硅氧烷；(2)用甲醇洗涤步骤(1)得到的笼型正丙基低聚倍半硅氧烷，真空干燥，得到笼型八正丙基低聚倍半硅氧烷产品。
3.如权利要求2所述的笼型正丙基低聚倍半硅氧烷制备方法，其特征在于步骤(1)结晶产物过滤后的母液可以作为溶剂进行重复使用，用于下次制备笼型正丙基低聚倍半硅氧焼。
4.如权利要求2所述的笼型正丙基低聚倍半硅氧烷制备方法，其特征在于步骤(1)中甲醇或乙醇、36-38wt%的浓盐酸与单体之间的体积比为(15 25) O 4) (1 2)。
5.如权利要求2所述的笼型正丙基低聚倍半硅氧烷制备方法，其特征在于步骤(1)中控制反应液温度在0 5°C进行水解缩合，反应时间为70 120小时。
全文摘要
本发明涉及一种笼型正丙基低聚倍半硅氧烷的制备方法。该方法是以正丙基三乙氧基硅烷或正丙基三甲氧基硅烷为原料，醇作为溶剂，在36-38wt％的浓盐酸催化下，经一步水解缩合反应制得带有八个正丙基的笼型低聚倍半硅氧烷；本发明的方法操作简便、原料易得，聚合反应条件温和，易于控制，产品收率高，成本低，污染小。
文档编号C07F7/21GK102558220SQ20121000461
公开日2012年7月11日 申请日期2012年1月9日 优先权日2012年1月9日
发明者刘慧 , 朱庆增 申请人:山东大学