专利名称：一种高纯度羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种以3-氯-2-羟基丙磺酸钠、吡啶为原料，加热回流、浓缩，用溶剂A溶解和溶剂B萃取得高纯度羟基丙烷磺酸钠吡啶鎗盐的制备方法。
背景技术：
在羟基丙烷磺酸钠吡啶鎗盐(PPS-OH)具有强烈的光亮和平整作用，在电镀中通常和糖精、乙炔类化合物和润湿剂配合上使用，使镀镍层光亮平整，延展性好，是用于镀镍的一种重要的添加剂。PPS-OH为白色晶体粉末，CAS:3918-73-8，分子式C8H11NO4S,分子量:217.23。目前，关于羟基丙烷磺酸吡啶鎗盐制备方法报道较少，大多数电镀添加剂生产企业采用吡啶与3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠盐反应制备羟基丙烷磺酸吡啶鎗盐，其反应原理如下:
权利要求
1.一种高纯度羟基丙烷磺酸吡啶鎗盐的制备方法，是以3-氯-2-羟基丙磺酸钠、吡啶为原料，加热回流，得到羟基丙烷磺酸吡啶鎗盐溶液，浓缩溶液，冷却结晶得到白色固体，将其溶于溶剂A，过滤，向滤液中加入B溶剂，析出晶体，过滤干燥得到高纯度的羟基丙烷磺酸批淀鐵盐。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于向反应器中先加水，一边搅拌一边加入3-氯-2羟基丙磺酸钠，再加入吡啶，然后升温至回流温度，保温反应8-10小时。
3.根据权利要求1和2所述的方法，其特征在于保温反应完成后，降温到80°C-85°C,抽空浓缩溶液，的白色固体产物，将白色固体产物溶于溶剂A后，过滤，加入溶剂B，析出晶体，过滤，干燥，得到纯度为98%左右的羟基丙烷磺酸吡啶鎗盐。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶剂A是甲酸、乙酸、丙酸、二硫化碳、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基丙酰胺、二甲基亚砜之中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的B溶剂是甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇二甲醚、1，2—二氯乙烷、氯仿 、丙酮、乙腈之中的一种或者多种。
全文摘要
本发明公开了一种高纯度羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐的制备方法，即以3-氯-2-羟基丙磺酸钠、吡啶为原料，加热回流，得到羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐溶液，浓缩溶液，冷却结晶得到白色固体。将其溶于溶剂A，过滤，向滤液中加入B溶剂，析出晶体，过滤干燥的高纯度的羟基丙烷磺酸吡啶鎓盐。
文档编号C07D213/04GK103204802SQ20121000967
公开日2013年7月17日 申请日期2012年1月13日 优先权日2012年1月13日
发明者杨和平, 叶楚平, 高邦树, 丁博 申请人:湖北和昌新材料科技有限公司