专利名称：一种4，4-二甲基 -3-酮基-戊酸甲酯的制备方法
技术领域：
本发明属于有机合成领域，基体涉及一种4，4- 二甲基-3-酮基-戊酸甲酯的制备方法。
背景技术：
4，4- 二甲基-3-酮基-戊酸甲酯是合成彩色照相成色剂及一些药物的中间体。4， 4-二甲基-3-酮基-戊酸甲酯分子结构式为
权利要求
1.一种4，4_ 二甲基-3-酮基-戊酸甲酯的制备方法，其步骤为先向反应釜中加入含水量<0. 2fft. %的甲苯，搅拌下加入60Wt. % 62Wt. %氢化钠固体，加入氢化钠固体时，控制反应釜内温度< 40°C，再加入无水碳酸二甲酯，升温到55 60°C，并保持此温度滴加含水量< 0. 2fft. %的频哪酮，滴加时间为I. 5 2h，滴加完毕后在55 60°C下保温 3h，然后降温至30°C以下，滴加水，再滴加18±lWt. %盐酸水溶液，调节pH = 4 5，静置 1±0. 5h，分去水溶液层，上层有机层溶液先后经水洗涤、IOWt. %碳酸氢钠水溶液洗涤、水洗涤至中性，将中和到中性的有几层溶液先蒸去甲苯，再减压蒸馏，收集温度93 95°C，压力2. 7 X IO3Pa馏分，得产品4，4- 二甲基-3-酮基-戊酸甲酯；所述甲苯用量为400 410mL/mol频哪酮；所述水用量为100 110mL/mol频哪酮；所述频哪酮与60Wt. % 62Wt. %的氢化钠、碳酸二甲酯，摩尔比为I : I 3 : I 5。
2.根据权利要求I所述的一种4，4-二甲基-3-酮基-戊酸甲酯的制备方法，其特征在于所述原料频哪酮与60Wt. % 62Wt. %的氢化钠、碳酸二甲酯，优选摩尔比为I : 2.0 2.I I. 9 2。
3.根据权利要求I所述的一种4，4_二甲基-3-酮基-戊酸甲酯的制备方法，其特征在于频哪酮除水，将生石灰粉加入频哪酮中搅拌均匀，静置取样分析，直至含水量<0. 2fft. %。
4.根据权利要求I所述的一种4，4-二甲基-3-酮基-戊酸甲酯的制备方法，其特征在于甲苯除水，加入新配置的饱和石灰水溶液，再回流分水，至水分< 0. 2Wt%。
全文摘要
本发明公开了一种4，4-二甲基-3-酮基-戊酸甲酯的制备方法，其步骤为以含水量＜0.2Wt.％的频哪酮、氢化钠和碳酸二甲酯为原料，含水量＜0.2Wt.％的甲苯为溶剂，在55-60℃下，搅拌反应后冷却，在pH＝4～5时，静置分层，除净溶剂后减压蒸馏提取4，4-二甲基-3-酮基-戊酸甲酯。本发明公开的制备方法原材料消耗相对较少，废水处理量少；反应过程使用60～62Wt.％的氢化钠，在加料过程中反应相对比较温和，减少了危险系数。
文档编号C07C67/00GK102603529SQ20121000940
公开日2012年7月25日 申请日期2012年1月13日 优先权日2012年1月13日
发明者曹爱春, 葛鹏圣, 钱志强 申请人:张家港市振方化工有限公司