一种室温下液态的四酮肟基硅烷的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种室温下液态的四酮肟基硅烷的制备方法，其目的在于解决制备快固化RTV硅橡胶使用四丁酮肟基硅烷时结晶带来的使用不便。本发明按配比将丁酮肟、甲基异丁酮肟和120号溶剂油泵入到带搅拌的反应釜中，在搅拌情况下，同时加入四氯化硅和氨气，控制四氯化硅和氨气的加入速度，使反应温度在20-80℃，加料完毕，停止反应，过滤，分离出副产物氯化铵，得到四酮肟基硅烷的半成品，将该半成品先进入第一个薄膜蒸发器，蒸馏出120号溶剂油，再进入第二个薄膜蒸发器，蒸馏出过量的丁酮肟和甲基异丁酮肟，得到产品。本发明制备的四酮肟基硅烷既具有和四丁酮肟基硅烷类似的活性，低温时又不会结晶，大大方便了使用。
【专利说明】一种室温下液态的四酮肟基硅烷的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及硅烷交联剂合成领域，特别涉及一种室温下液态的四酮肟基硅烷的制备方法。
【背景技术】
[0002]四活性官能团的酮肟基硅烷用来制备室温固化脱酮肟型硅橡胶，提高硅橡胶的固化速率。活性官能团是指能发生缩合反应的官能团，具体指各种酮肟基官能团。其它官能团，如甲基、乙烯基、苯基，是不能与水发生缩合反应的，所以没有活性，现在制备室温固化脱酮肟型硅橡胶使用的一般是四丁酮肟基硅烷，其纯品常温下是固体的，一般需要溶解在甲苯或者甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷中。但是其在甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷的溶液中，最高只能达到20%，在甲苯溶液中最高只能达到50%，而且当气温很低，比如0°C以下时，还是会产生结晶。这大大限制了其使用。甲苯溶液因甲苯毒性，更使其使用受到限制。
[0003]CN102516599A的发明公开了一种混合酮肟型交联剂的合成方法，在反应釜中投入丁酮肟和120#溶剂，在搅拌下滴加甲基三氯硅烷，丁酮肟、120#溶剂和甲基三氯硅烷的质量比为3.6: I: 1，反应结束后静置分层，除去下层的丁酮肟盐酸盐，向上层半成品中充入氨气，得到氯化铵固体盐并过滤，得到半成品；向半成品中补加丁酮肟和120#溶剂，在搅拌下滴加四氯化硅，同时充入氨气，反应结束后滤去生成的副产物氯化铵固体盐，并蒸馏，得到甲基三丁酮肟基硅烷和四丁酮肟基硅烷质量比为4: I的混合交联剂成品，存在的缺点为:其最终得到的还是一个三活性官能团与四活性官能团的混合物，三活性官能团是液态，四活性官能团是固态，这样混合物中只能溶解20%的四丁酮肟基硅烷；而且当气温很低，比如0°C以下时，还是会产 生结晶。这大大限制了其使用。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种室温下液态的四酮肟基硅烷的制备方法，制备的四酮肟基硅烷既具有和四丁酮肟基硅烷类似的活性，低温时又不会结晶，大大方便了使用。
[0005]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种室温下液态的四酮肟基硅烷的制备方法，
(O原料配比:原料为四氯化硅、丁酮肟、甲基异丁酮肟、氨气和120号溶剂油；按照摩尔比，四氯化硅:丁酮肟:甲基异丁酮肟:氨气=I: (2-2.2): (2-2.2): (4-5.2),120号溶剂油用量为四氯化硅的2-4倍重量。
[0006](2)反应条件:按配比将丁酮肟、甲基异丁酮肟和120号溶剂油泵入到带搅拌的反应釜中，在搅拌情况下，同时加入四氯化硅和氨气，控制四氯化硅和氨气的加入速度，使反应温度在20-80°C，加料完毕，停止反应，过滤，分离出副产物氯化铵，得到四酮肟基硅烷的半成品，将该半成品先进入第一个薄膜蒸发器，蒸馏出120号溶剂油，再进入第二个薄膜蒸发器，蒸馏出过量的丁酮肟和甲基异丁酮肟，得到产品。
[0007]本发明通过原料的合理配比及反应条件的控制，制备获得了室温下液态的四酮肟基硅烷，该四酮肟基硅烷为混合物，一般含有:0-10%的四丁酮肟基硅烷，0-10%的四甲基异丁酮肟基硅烷，10-20%的一丁酮肟基三甲基异丁酮肟基硅烷，10-20%的三丁酮肟基一甲基异丁酮肟基硅烷，40-70%的二丁酮肟基二甲基异丁酮肟基硅烷。
[0008]本发明的反应式如下:
【权利要求】
1.一种室温下液态的四酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于: (O原料配比:原料为四氯化硅、丁酮肟、甲基异丁酮肟、氨气和120号溶剂油；按照摩尔比，四氯化硅:丁酮肟:甲基异丁酮肟:氨气=I: (2-2.2): (2-2.2): (4-5.2),120号溶剂油用量为四氯化硅的2-4倍重量； (2)反应条件:按配比将丁酮肟、甲基异丁酮肟和120号溶剂油泵入到带搅拌的反应釜中，在搅拌情况下，同时加入四氯化硅和氨气，控制四氯化硅和氨气的加入速度，使反应温度在20-80°C，加料完毕，停止反应，过滤，分离出副产物氯化铵，得到四酮肟基硅烷的半成品，将该半成品先进入第一个薄膜蒸发器，蒸馏出120号溶剂油，再进入第二个薄膜蒸发器，蒸馏出过量的丁酮肟和甲基异丁酮肟，得到产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(2)中，使反应温度在30-60°C。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于:第一个薄膜蒸发器温度控制在80-100。。。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于:第一个薄膜蒸发器真空度控制在-0.09Mpa以上。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于:第二个薄膜蒸发器温度控制在100-120。。。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于:第二个薄膜蒸发器真空度控制在-0.098Mpa 以上。
【文档编号】C07F7/02GK103467505SQ201310366823
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年8月22日 优先权日:2013年8月22日
【发明者】李冲合, 王伟, 王燕锋, 洪璞 申请人:浙江衢州硅宝化工有限公司