2-氯-4-硝基甲苯的生产方法
【专利摘要】本发明涉及一种2-氯-4-硝基甲苯产品的生产方法，该方法以对硝基甲苯为原料，4A型或13X型沸石分子筛为催化剂，与等摩尔量的氯气进行氯化反应，再采用真空精馏对氯化液进行精馏处理，得到2-氯-4-硝基甲苯产品。本发明方法在生产过程中不产生废水，实现2-氯-4-硝基甲苯的清洁化生产，提高了产品收率和质量，收率可达95%以上，含量可达99%以上。
【专利说明】2-氯-4-硝基甲苯的生产方法【技术领域】
[0001]本发明涉及2-氯-4-硝基甲苯的生产方法。
【背景技术】
[0002]2-氯-4-硝基甲苯是一种重要的有机化合物中间体，主要用于生产农药及医药。目前生产2-氯-4-硝基甲苯的主要方法是由对硝基甲苯经氯化而得，具体过程如下:将熔融的对硝基甲苯投入反应器中，加入催化剂三氯化铁，于50?60°C通入与对硝基甲苯等摩尔量的氯气，然后经热水洗涤、碳酸钠中和后，放入冰水中，搅拌析出结晶，过滤，阴干即得2-氯-4-硝基甲苯成品。该生产工艺对氯化液的后处理采用水洗、中和、冷却结晶的处理方法，水洗、中和以去除其中的催化剂三氯化铁和反应产生的氯化氢，因此该生产工艺生产过程中将产生大量的含铁、含氯废水，每吨产品约产生5吨废水，该废水难以处理，对环境污染严重；另外，采用冷却结晶析出2-氯-4-硝基甲苯产品，产品收率低、质量差，收率在90%左右，纯度一般在95-98%。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于:提供一种2-氯-4-硝基甲苯产品的生产方法，解决目前所采用生产工艺中存在的废水量大、难以处理、对环境污染严重及产品收率低、质量差的缺陷，实现2-氯-4-硝基甲苯的清洁化生产，提高2-氯-4-硝基甲苯产品收率和质量。
[0004]本发明的技术解决方案是:以对硝基甲苯为原料，4A型或13X型沸石分子筛为催化剂，通入与对硝基甲苯等摩尔量的氯气进行氯化反应，再采用真空精馏对氯化液进行精制提纯，得到2-氯-4-硝基甲苯成品；轻组分氯化氢用水吸收副产氯化氢，未反应的原料对硝基甲苯回氯化器回收利用.，重组分作为固废送有资质单位处理；具体步骤如下:
1)将熔融的对硝基甲苯和4A型或13X型沸石分子筛投入氯化反应器中，对硝基甲苯与沸石分子筛的质量比为1:0.04，控制温度60?100°C，通入与对硝基甲苯等摩尔量的氯气，进行氯化反应；
2)将氯化反应结束后的氯化液转入精馏塔中，在真空状态下对氯化液精馏得2-氯-4-硝基甲苯成品，精馏过程中温度控制在160?200°C，压力控制在-0.08 ?-0.095MPa ；
3)轻组分氯化氢用水吸收副产氯化氢，未反应的原料对硝基甲苯回氯化器回收利用，重组分作为固废送有资质单位处理。
[0005]本发明具有以下优点:(1)氯化液后处理采用真空精馏精制工艺，生产过程中不产生废水，解决了水洗、中和后处理方式产生大量的难以处理的含氯、含铁废水的缺点；
(2)产品收率和产品质量高，收率可达95%以上，含量可达99%以上。
【具体实施方式】
[0006]下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
[0007]实施例1:依以下步骤生产2-氯-4-硝基甲苯
1)将熔融的对硝基甲苯和4A型沸石分子筛投入反应器中，对硝基甲苯与4A型沸石分子筛的质量比为1:0.04，控制反应温度在60°C，通入与对硝基甲苯等摩尔量的氯气，进行氯化反应；
2)将氯化反应结束后的氯化液转入精馏塔中，在真空状态下对氯化液精馏得2-氯-4-硝基甲苯，精馏过程中温度控制在160°C，压力控制在-0.095MPa ；
3)轻组分氯化氢用水吸收副产氯化氢，未反应的原料对硝基甲苯回氯化器回收利用，重组分作为固废送有资质单位处理。
[0008]产品收率:95.1%，产品含量:99.5%。
[0009]实施例2:依以下步骤生产2-氯-4-硝基甲苯
1)将熔融的对硝基甲苯和13X型沸石分子筛投入反应器中，对硝基甲苯与13X型沸石分子筛的质量比为1:0.04，控制反应温度在80°C，通入与对硝基甲苯等摩尔量的氯气，进行氯化反应；
2)将氯化反应结束后的氯化液转入精馏塔中，在真空状态下对氯化液精馏得2-氯-4-硝基甲苯，精馏过程中温度控制在180°C，压力控制在-0.088MPa ；
3)轻组分氯化氢用水吸收副产氯化氢，未反应的原料对硝基甲苯回氯化器回收利用，重组分作为固废送有资质单位处理。
[0010]产品收率:95.2%，产品含量`:99.2%。
[0011]实施例3:依以下步骤生产2-氯-4-硝基甲苯
1)将熔融的对硝基甲苯和13X型沸石分子筛投入反应器中，对硝基甲苯与13X型沸石分子筛的质量比为1:0.04，控制温度在100°C，通入与对硝基甲苯等摩尔量的氯气，进行氯化反应；
2)将氯化反应结束后的氯化液转入精馏塔中，在真空状态下对氯化液精馏得2-氯-4-硝基甲苯，精馏过程中温度控制在200°C，压力控制在-0.08MPa ；
3)轻组分氯化氢用水吸收副产氯化氢，未反应的原料对硝基甲苯回氯化器回收利用，重组分作为固废送有资质单位处理。
[0012]产品收率:95.4%，产品含量:99.3%。
【权利要求】
1.2-氯-4-硝基甲苯产品的生产方法，该方法是以对硝基甲苯为原料，4A型或13X型沸石分子筛为催化剂，与等摩尔量的氯气进行氯化反应，再采用真空精馏对氯化液进行精馏，得到2-氯-4-硝基甲苯产品；其特征在于它的具体步骤如下:.1)将熔融的对硝基甲苯和4A型或13X型沸石分子筛投入氯化反应器中，对硝基甲苯与沸石分子筛的质量比为1:0.04，控制温度在60?100°C，通入与对硝基甲苯等摩尔量的氯气，进行氯化反应；.2)将氯化反应结束后的氯化液转入精馏塔中，在真空状态下对氯化液精馏，得2-氯-4-硝基甲苯成品，精馏过程中温度控制在160?200°C，压力控制在-0.08 ?-0.095MPa ；.3)轻组分氯化氢用水吸收副产氯化氢，未反应的原料对硝基甲苯回氯化器回收利用，重组分作为固废送 有资质单位处理。
【文档编号】C07C201/12GK103435491SQ201310366480
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年8月21日 优先权日:2013年8月21日
【发明者】石祖嘉, 马正杨, 陈雪琴 申请人:淮安嘉诚高新化工股份有限公司