专利名称：香芹酮生产废水用于回收丙酮肟的方法
技术领域：
本发明涉及香料化合物的废水处理及回收副产物的方法，具体地 说是香芹酮生产废水用于回收丙酮肟的方法。
背景技术：
香芹酮生产废水是一种典型的高浓度有机废水，它具有有机物 浓度高、色度高、难生化降解、组分复杂等特点。
一般的处理方法是直接利用生化方法处理，但缺点是废水中的成 份很复杂，并含有大量的丙酮肟，而丙酮肟对生化处理的大部份菌种 生长都有较大的抑制作用，难以生化降解，生化处理前必须把丙酮肟 回收，传统蒸馏法回收丙酮肟能耗和设备投资很大，且处理效率低。
萃取法是废水物理化学处理法中的一种，大多数商品化萃取剂
对水溶性低的芳香类有机物具有良好的萃取性能，但是对分子结构中
含有多个亲水基团的高水溶性有机物萃取效果不佳。
发明内容
本发明的目的是提供一种香芹酮生产废水用于回收丙酮肟的方 法，操作方便，易于工业化生产，处理效率高。 本发明的技术解决方案是该方法具体步骤如下 1)萃取剂的回收收集香芹酮生产过程中精馏时120 15CTC/2mmHg的后馏份为萃取剂，其中香芹酮质量含量低于0. 5%;
2) 废水萃取含丙酮肟废水依重量比3.4-3.8: l与萃取剂混合， 升温至40 5(TC，搅拌30 45min，冷至室温静置分层，水相复萃取 至达标进入废水净化处理系统，有机相回收丙酮肟；其中，水相中丙 酮肟质量含量低于1. 5%;
3) 精馏上述有机相减压精馏，收集80-85°C/300mmHg丙酮肟 馏份；
4) 重结晶丙酮肟馏份依质量比1.5: l溶解于水，降温至3-5 。C结晶，离心分离，母液循环套用，固体物真空干燥得丙酮肟。
本发明的优点是1、以香芹酮生产中精馏的后馏份为萃取剂，
其中富含酮类、縮醛类、醇类、腙、高分子肟、不饱和脂肪烃等高沸 点化合物，对废水中的丙酮肟萃取能力强。
2、 丙酮肟与香芹酮精馏的后馏份的沸点相差大，采用精馏、重 结晶法易于制得高纯度丙酮肟产品。
3、 回收的丙酮肟产品能够抵偿环保操作投入费用，并产生巨大 盈余，使企业既能实现污水治理目的，达到国家规定的污水排放标准， 也能够实现副产品资源产业化，获取一定的经济效益，改变环保投入 没有产出的模式。
图1为本发明工艺流程图
具体实施例方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范 围的限制，该领域的技术人员可以根据上述内容作出一些非本质的改 进和调整。 实施例l
将165克香芹酮生产过程中精馏时120-150'C/2mmHg的后馏份和 600克质量浓度19. 5X丙酮肟的废水投入1000ml三口烧瓶，升温至45 °C，搅拌37min，冷至室温，转入1000ml分液漏斗，静置分层，水相测 定含丙酮肟1.3%，转入污水站处理；有机相减压精馏，收集80 85 tV300mmHg馏份105克，色谱分析丙酮肟含量为99. 2%; 105克丙酮肟 馏份与70克水溶解，缓慢降温至5-C有大量结晶物析出，结晶液离心， 母液循环套用，固体物真空干燥，得丙酮肟产品100克，GC分析含量为 99.6%。
实施例2
将160克香芹酮生产过程中精馏时120-15(TC/2皿nHg的后馏份和 550克质量浓度18. 3X丙酮肟的废水投入1000ml三口烧瓶，升温至50 °C，搅拌45min,冷至室温，转入1000ml分液漏斗，静置分层，水相测 定含丙酮肟l. 1%，转入污水站处理；有机相减压精馏，收集80 S5 。C/300mniHg馏份90克，色谱分析丙酮肟含量为99. 3。％; 90克丙酮肟馏 份与60克水溶解，缓慢降温至4"C有大量结晶物析出，结晶液离心，母 液循环套用，固体物真空干燥，得丙酮肟产品86克，GC分析含量为99. 7 %。
实施例将175克香芹酮生产过程中精馏时120-15(TC/2mmHg的后馏份和 655克质量浓度17. 5X丙酮肟的废水投入1000ml三口烧瓶，升温至40 。C，搅拌30min，冷至室温，转入1000ml分液漏斗，静置分层，水相测 定含丙酮肟1.0%,转入污水站处理；有机相减压精馏，收集80 S5 TV300mmHg馏份100克，色谱分析丙酮肟含量为99. 1%; IOO克丙酮肟 馏份与65克水溶解，缓慢降温至3"C有大量结晶物析出，结晶液离心， 母液循环套用，固体物真空干燥，得丙酮肟产品94克，GC分析含量为 99. 7%。
实施例4
将195克香芹酮生产过程中精馏时120-15(TC/2mmHg的后馏份和 700克质量浓度19. 8X丙酮肟的废水投入1000ml三口烧瓶，升温至50 。C，搅拌35min,冷至室温，转入1000ml分液漏斗，静置分层，水相测 定含丙酮肟1.5%，转入污水站处理；有机相减压精馏，收集80 S5 。C/300mmHg馏份123克，色谱分析丙酮肟含量为99. 2%; 123克丙酮肟 馏份与82克水溶解，缓慢降温至3'C有大量结晶物析出，结晶液离心， 母液循环套用，固体物真空干燥，得丙酮肟产品118克，GC分析含量为 99.8%。
权利要求
1. 香芹酮生产废水用于回收丙酮肟的方法，其特征在于该方法具体步骤如下1)萃取剂的回收收集香芹酮生产过程中精馏时120～150℃/2mmHg的后馏份人萃取剂，其中香芹酮质量含量低于0.5％；2)废水萃取含丙酮肟废水依重量比3.4-3.8∶1与萃取剂混合，升温至40～50℃，搅拌30～45min，冷至室温静置分层，水相复萃取至达标进入废水净化处理系统，有机相回收丙酮肟；其中，水相中丙酮肟质量含量低于1.5％；3)精馏上述有机相减压精馏，收集80-85℃/300mmHg丙酮肟馏份；4)重结晶丙酮肟馏份依质量比1.5∶1溶解于水，降温至3-5℃结晶，离心分离，母液循环套用，固体物真空干燥得丙酮肟。
全文摘要
本发明公开了香芹酮生产废水用于回收丙酮肟的方法，该方法具体步骤如下萃取剂的回收收集香芹酮生产过程中精馏时120～150℃/2mmHg的后馏份为萃取剂，其中香芹酮质量含量低于0.5％；废水萃取∶含丙酮肟废水依重量比3.4-3.8∶1与萃取剂混合，升温至40～50℃，搅拌30～45min，冷至室温静置分层，水相复萃取至达标进入废水净化处理系统，有机相回收丙酮肟；其中，水相中丙酮肟质量含量低于1.5％；精馏上述有机相减压精馏，收集80-85℃/300mmHg丙酮肟馏份；重结晶∶丙酮肟馏份依质量比1.5∶1溶解于水，降温至3-5℃结晶，离心分离，母液循环套用，固体物真空干燥得丙酮肟。本发明工艺简单，操作方便，易于工业化实施，改变环保投入没有产品模式，经济和社会效率高。
文档编号C07C251/00GK101475510SQ200910029100
公开日2009年7月8日 申请日期2009年1月21日 优先权日2009年1月21日
发明者祥 林, 许竹青, 陈兆刚, 陈文昌 申请人:淮安万邦香料工业有限公司