合成1,2-二甲基咪唑的方法及所用的负载型催化剂的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种用于2-甲基咪唑和甲醇反应合成1，2-二甲基咪唑的负载型催化 剂的制备方法和应用。
【背景技术】
[0002] 1，2-二甲基咪挫，其分子式为C5H8N2，其结构式如下：
[0003]
【主权项】
1. 用于2-甲基咪唑和甲醇反应合成1，2-二甲基咪唑的负载型催化剂，其特征是：以 焙烧后Y-Al2O 3为载体，在载体上负载活性组分，得负载型催化剂；活性组分由铜、镍、锌和 铬组成；铜、镍、锌、铬和载体的重量之和称为总重，所述铜占总重的5?20%，镍占总重的 10?30%，锌占总重的0· 5?5%，铬占总重的0· 5?5%。
2. 根据权利要求1所述的负载型催化剂，其特征是：铜盐为硝酸铜，镍盐为硝酸镍，锌 盐为硝酸锌，铬盐为硝酸铬。
3. 如权利要求1或2所述的负载型催化剂的制备方法，其特征是包括以下步骤： 1) 、初次焙烧：将γ -Al2O3先于400?500°C焙烧1?3h，然后于600?650°C焙烧4? 8h，得焙烧后Y-Al 2O3; 2) 、初次浸渍：将铜盐、镍盐、锌盐和铬盐溶于蒸馏水中，得混合溶液；将步骤1)所得的 焙烧后Y-Al2O 3浸渍在上述混合溶液中；浸渍结束后过滤，得滤液和固体催化剂；控制滤液 的体积为混合溶液体积的〇. 45?0. 55倍； 混合溶液中铜盐中的铜、镍盐中的镍、锌盐中的锌、铬盐中的铬和焙烧后γ -Al2O3的重 量之和称为总重，铜盐中的铜占总量的5?20%，镍盐中的镍占总量的10?30%，锌盐中 的锌占总量的〇. 5?5%，铬盐中的铬占总量的0. 5?5% ; 3) 、二次焙烧：将步骤2)所得的固体催化剂于50?IKTC干燥1?2h，然后于马弗炉 200?300°C焙烧6?9h后自然降温至室温； 4) 、二次浸渍：将步骤3)所得催化剂继续浸渍于步骤2)所得的滤液中，直至滤液被完 全吸收； 5) 、三次焙烧：将步骤4)所得的催化剂于50?110°C干燥1?2h，然后于马弗炉400? 600°C焙烧6?9h，再自然降温至室温，得负载型催化剂。
4. 利用权利要求1或2所述的负载型催化剂合成1，2-二甲基咪唑的方法，其特征是依 次进行以下步骤： 1) 、将上述负载型催化剂装填于管式反应器中； 2) 、将原料2-甲基咪唑溶于甲醇，得原料液，所述2-甲基咪唑和甲醇的摩尔比为 1:1. 5?6,然后将原料液置于原料罐中，利用进样泵匀速进样，原料液通过反应器中的负 载型催化剂进行N-甲基化反应，原料液的液体体积空速为0. 1?0. 31Γ1，反应器温度为 200 ?270。。； 体积空速=2-甲基咪唑的甲醇溶液的体积流量（m3/h)/催化剂体积（m3); 3) 、通过冷凝器冷凝收集步骤2)所得反应液，经蒸馏处理，得1，2-二甲基咪唑。
5. 根据权利要求4所述的合成1，2-二甲基咪唑的方法，其特征是：所述步骤3)的蒸 馏处理为： 将反应液先常压蒸馏，收集64?65°C馏分为未反应的甲醇；然后减压精馏，收集99? 103°C馏分，得1，2-二甲基咪唑。
【专利摘要】本发明公开了一种负载型催化剂，以焙烧后γ-Al2O3为载体，在载体上负载活性组分；铜占总重的5～20％，镍占总重的10～30％，锌占总重的0.5～5％，铬占总重的0.5～5％。本发明还同时公开了利用上述负载型催化剂合成1,2-二甲基咪唑的方法，将原料2-甲基咪唑溶于甲醇，得原料液，2-甲基咪唑和甲醇的摩尔比为1:1.5～6，然后将原料液置于原料罐中，利用进样泵匀速进样，原料液通过反应器中的负载型催化剂进行N-甲基化反应，原料液的液体体积空速为0.1～0.3h-1，反应器温度为200～270℃；通过冷凝器冷凝收集所得反应液，经蒸馏处理，得1,2-二甲基咪唑。
【IPC分类】B01J23-86, C07D233-58
【公开号】CN104549323
【申请号】CN201410809140
【发明人】陈新志, 苏佳辉, 钱超
【申请人】浙江大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月23日