专利名称：一种生产异噁草松的方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明属于农药生产领域，特别涉及一种生产异噁草松的方法和装置。背景技术：
异1I惡草松是美国富美实公司(FMC Corporation)开发生产的有机杂环类选择性苗前除草剂，适用于防除大豆、花生等作物田的一年生禾本科杂草和阔叶杂草。通过植物的根、幼芽吸收，向上疏导，经木质部扩散至叶部，抑制敏感植物的叶绿素和胡萝卜素的合成，形成白苗，在短期内死亡，持效期长，异噁草松在土壤中的生物活性可持续6个月以上，可在推荐剂量下，选择性安排后茬作物，避免要害。按中国农药毒性分级标准，异噁草松属低毒除草剂，主要合成方法有邻氯苯甲醛法、氯代特戊酰氯法等合成方法，氯代特戊酰氯法是我国多生产企业普遍采用的工艺路线。 我国异噁草松合成普遍采用釜式间歇搅拌釜，其单套装置能力小，反应物釜内停留时间长、 能耗高、自动化程度低、产品质量不稳定，不利于异噁草松的稳定生产。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种产品生成稳定、自动化程度高的生产异噁草松的方法和装置。本发明是通过如下技术方案实现的
一种生产异噁草松的方法，主要包括如下步骤
(1)将原料盐酸羟胺液、氯代特戊酰氯和邻氯氯苄分别通过进料泵送入混合器中充分混合；
(2)将混合料液送入低温管式反应器中，同时往低温管式反应器中通入液碱促进反应， 低温管式反应器温度控制在(T30°C ；
(3)从低温管式反应器中防除的反应料通过预热器加热后送入高温管式反应器，同时往高温管式反应器中通入催化剂，高温管式反应器中温度控制在8(T85°C ；
(4)从高温管式反应器释放的反应产物送入分层器，水层送入废水处理管，产品经薄膜蒸发后收集。本发明将管式反应器设置为两段，在生产时分别对两段管道内部温度进行控制， 从而使得反应物在管式反应器中分别处于不同的温度范围，管式反应器中添加催化剂，使得产物反应时间缩短，避免了长时间接触产生杂质。本发明的更优方案为
所述催化剂是冠醚类化合物、季铵盐、叔胺无机酸盐或强碱性叔胺。所述物料在低温管式反应器内的反应时间为在高温管式反应器内反应时间的一半。所述催化剂为含4飞个氧的冠醚化合物，如12-冠醚-4、15-冠醚_5、18-冠醚-6、 30-冠醚-10。本发明所述的生产异噁草松的装置，包括盐酸羟胺液大罐、氯代特戊酰氯大罐和邻氯氯苄大罐，其特征在于所述三个大罐分别通过进料泵与混合器连通，混合器连通低温管式反应器，液碱大罐通过进料泵与低温管式反应器的进料管连通，低温管式反应器通过预热器与高温管式反应器连接，高温管式反应器的出料口上连接有分层器。所述分层器顶端出口上设置有废水处理管，底端出口上设置有薄膜蒸发管，水层直接经污水处理站处理，产品收集后储存或外卖。所述低温管式反应器内设置有冷冻盐水降温管，高温管式反应器内设置有蒸汽加热管。所述连接各个大罐的送料管道上均设置有流量计。所述低温管式反应器的管道长度小于高温管式反应器的管道长度。本发明利用管式反应器生产时温度可控制的特殊性以及催化剂减少的反应接触时间，使得到的产品收率提高，反应周期降低，且使用该装置操作简单，自动化程度高，能有效降低劳动强度。
下面结合附图对本发明作进一步的说明。图I为本发明的装置结构示意图。图中，I盐酸羟胺液大罐，2进料泵，3流量计，4氯代特戊酰氯大罐，5邻氯氯苄大罐，6液碱大罐，7催化剂大罐，8混合器，9低温管式反应器，10预热器，11高温管式反应器， 12分层器，13废水处理管，14薄膜蒸发管。具体实施例方式
附图为本发明的一种具体实施例。该实施例包括盐酸羟胺液大罐I、氯代特戊酰氯大罐4和邻氯氯苄大罐5，所述三个大罐分别通过进料泵2与混合器8连通，混合器8连通低温管式反应器9，液碱大罐6通过进料泵2与低温管式反应器9的进料管连通，低温管式反应器9通过预热器10与高温管式反应器11连接，高温管式反应器11的出料口上连接有分层器12 ;所述分层器12顶端出口上设置有废水处理管13，底端出口上设置有薄膜蒸发管 14 ;所述低温管式反应器9内设置有冷冻盐水降温管，高温管式反应器11内设置有蒸汽加热管；所述连接各个大罐的送料管道上均设置有流量计3 ;低温管式反应器9的管道长度小于高温管式反应器11的管道长度。先将合成异噁草松的原料25%盐酸羟液，打入盐酸羟胺液大罐I、氯代特戊酰氯打入氯代特戊酰氯大罐4，邻氯氯苄打入邻氯氯苄大罐5，然后以2 1 1的流速流入混合器8 中混合，送入低温管式反应器9中，同时液碱以氯代特戊酰氯3倍的流速进入混合物中促进反应。反应物流经经低温管式反应器9末端时第一步反应结束，反应物经预热器10预热至80°C进入高温管式反应器11，同时催化剂冠醚以氯代特戊酰氯O. 05倍流速进入管道促进反应，反应物经高温管式反应器11末端反应完成，然后料液进入分层器12进行分层处理，上层废水进行废水处理，下层料液经薄膜蒸发得到最终产品。
权利要求
1.一种生产异噁草松的方法，其特征为，主要包括如下步骤(1)将原料盐酸羟胺液、氯代特戊酰氯和邻氯氯苄分别通过进料泵送入混合器中充分混合；(2)将混合料液送入低温管式反应器中，同时往低温管式反应器中通入液碱促进反应， 低温管式反应器温度控制在(T30°C ；(3)从低温管式反应器中防除的反应料通过预热器加热后送入高温管式反应器，同时往高温管式反应器中通入催化剂，高温管式反应器中温度控制在8(T85°C ；(4)从高温管式反应器释放的反应产物送入分层器，水层送入废水处理管，产品经薄膜蒸发后收集。
2.根据权利要求I所述的生产异噁草松的方法，其特征在于所述催化剂是冠醚类化合物、季铵盐、叔胺无机酸盐或强碱性叔胺。
3.根据权利要求I所述的生产异噁草松的方法，其特征在于所述物料在低温管式反应器内的反应时间为在高温管式反应器内反应时间的一半。
4.根据权利要求2所述的生产异噁草松的方法，其特征在于所述催化剂为含4飞个氧的冠醚化合物。
5.根据权利要求I所述的生产异噁草松的装置，包括盐酸羟胺液大罐(I)、氯代特戊酰氯大罐(4)和邻氯氯苄大罐(4)，其特征在于所述三个大罐分别通过进料泵(2)与混合器 (8 )连通，混合器(8 )连通低温管式反应器(9 )，液碱大罐(6 )通过进料泵(2 )与低温管式反应器(9)的进料管连通，低温管式反应器(9)通过预热器(10)与高温管式反应器(11)连接， 高温管式反应器(11)的出料口上连接有分层器(12)。
6.根据权利要求5所述的生产异噁草松的装置，其特征在于所述分层器(12)顶端出口上设置有废水处理管(13)，底端出口上设置有薄膜蒸发管(14)。
7.根据权利要求5所述的生产异噁草松的方法，其特征在于所述低温管式反应器(9) 内设置有冷冻盐水降温管，高温管式反应器(11)内设置有蒸汽加热管。
8.根据权利要求5所述的生产异噁草松的装置，其特征在于所述连接各个大罐的送料管道上均设置有流量计(3 )。
9.根据权利要求5所述的生产异噁草松的方法，其特征在于所述低温管式反应器(9) 的管道长度小于高温管式反应器(11)的管道长度。
全文摘要
本发明属于农药生产领域，特别公开了一种生产异噁草松的方法和装置。本发明将管式反应器设置为两段，在生产时分别对两段管道内部温度进行控制，从而使得反应物在管式反应器中分别处于不同的温度范围，管式反应器中添加催化剂，使得产物反应时间缩短，避免了长时间接触产生杂质。本发明利用管式反应器生产时温度可控制的特殊性以及催化剂减少的反应接触时间，使得到的产品收率提高，反应周期降低。
文档编号C07D261/04GK102603664SQ20121003496
公开日2012年7月25日 申请日期2012年2月16日 优先权日2012年2月16日
发明者姚刚, 李凯, 王现全, 邹亚波 申请人:潍坊先达化工有限公司