一种6-卤-己酸的制备方法

文档序号:3517651阅读:393来源:国知局
专利名称:一种6-卤-己酸的制备方法
技术领域
本发明涉及有机化学中间体合成技术领域,尤指一种6-卤-己酸的制备方法。
背景技术
6-卤-己酸是一种重要的有机化学中间体,可广泛应用于纺织工业、塑料工业、染料工业和机械加工业等,也可以作为医药和农药的中间体化合物。以甲苯为溶剂,用卤化氢与1,6_己二醇进行卤化反应时,在一个羟基被卤代后,由于6-卤-己醇在甲苯中溶解度大,而1,6_己二醇和卤化氢是溶于水的,相当于将生成的6-卤-己醇与卤化氢隔离了,避免了双卤化反应,甲苯起到了相转移催化剂和分水剂的作用,6-卤-己醇再经过氧化反应,合成6-卤-己酸化合物中间体,目前国内尚未见生产和相关资料报道。

发明内容
本发明一种6-卤-己酸的制备方法,其特征在于,以1,6_己二醇为原料,经过卤化反应和氧化反应,通过官能团置换和氧化反应,合成一种有机化合物中间体,制备简易,减少污染,成本低,便于规模化生产。为了实现上述目的,本发明的技术解决方案为以甲苯为溶剂,1,6_己二醇为原料,用卤化氢与之进行卤化反应,制取6-卤-己醇,再以二氯甲烷为溶剂,在催化剂的作用下,6-卤-己醇被氧化剂氧化制得6-卤-己酸,具体包含以下步骤
I).以甲苯为溶剂,于80°C 100°C温度下,1,6-己二醇(I )与卤化氢溶液回流反应6 9h,常压蒸去溶剂后,用水洗涤产品,经过过滤和干燥后,减压蒸馏,收集155°C 1650C /70kPa的目标馏分,制得6-卤-己醇(II ),其主要化学反应为
权利要求
1.本发明一种6-卤-己酸的制备方法,其特征是以甲苯为溶剂,1,6-己二醇为原料,用卤化氢与之进行卤化反应,制取6-卤-己醇,再以二氯甲烷为溶剂,在催化剂的作用下,6-卤-己醇被氧化剂氧化制得6-卤-己酸,具体包含以下步骤 I).以甲苯为溶剂,于80°C 100°C温度下,1,6_己二醇(I )与卤化氢溶液回流反应6 9h,常压蒸去溶剂后,用水洗涤产品,经过过滤和干燥后,减压蒸馏,收集155°C 1650C /70kPa的目标馏分,制得6-卤-己醇; 2).以二氯甲烷为溶剂,在催化剂冠醚的作用下,向6-卤-己醇中分批少量地加入氧化剂,以正丁醇、乙酸和水为展开剂,用点板来控制反应终点; 3).反应混合物经过滤后水洗,除去水相,再用碱液洗涤有机相,除去溶剂和催化剂后,用酸处理水相中的6-卤-己酸钠,取出底层产物并经干燥,制得6-卤-己酸化合物。
2.根据权利要求I所述的一种6-卤-己酸的制备方法,其特征是所述的1,6_己二醇与卤化氢的摩尔比为I : I I. 5。
3.根据权利要求I所述的一种6-卤-己酸的制备方法,其特征是所述的氧化剂为高锰酸钾。
全文摘要
本发明涉及有机化学中间体合成技术领域,尤指一种6-卤-己酸的制备方法,其特征在于,以1,6-己二醇为原料,经过卤化反应和氧化反应,通过官能团置换和氧化反应,合成一种有机化合物中间体,制备简易,减少污染,成本低,便于规模化生产。
文档编号C07C51/02GK102633619SQ201210108428
公开日2012年8月15日 申请日期2012年4月14日 优先权日2012年4月14日
发明者修建东 申请人:修建东
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