专利名称：一种双环己酮草酰二腙的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种双环己酮草酰ニ腙的制备方法，特别涉及ー种以液体有机醇作溶剂在亚硫酸钠作用与氮气保护下制备双环己酮草酰ニ腙的方法。
背景技术：
双环己酮草酰ニ腙为白色或浅黄色結晶，固体很稳定，酸性溶液也较稳定，在碱性溶液中很快分解。熔点为213°C，几乎不溶于水，溶于50%的热醇中。与Cu2+反应形成蓝色络合物，在pH > 9时与Co2+和Ni2+反应形成黄色络合物，也与Cr3+和Fe2+反应，与Hg2+和Cd2+形成有色沉淀。用于光度測定钢铁，铅、铝、锡、锌及其合金，植物和生物、水、钼合金等样品中的铜，线粒体代谢试验研究。双环己酮草酰ニ腙其结构式如下
权利要求
1.一种双环己酮草酰二腙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤 亚硫酸钠在液体有机醇的存在下，于60-80°C，0. 5小时内分批加入草酸二乙酯，在氮气压力0. 3-0. 5MPa下反应2-3小时，将反应液冷却至50°C以内，20 30min内滴加入环己酮，滴加完毕，加热煮沸回流3小时以上，从反应液中收集得到目标产物。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的草酸二乙酯与亚硫酸钠的质量比为 1:0. 8-0. 9, g/go
3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的草酸二乙酯与液体有机醇的质量比为 1:1.55-1.65, g/go
4.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的草酸二乙酯与环己酮的质量比为，I: I. 55-1. 65, g/g0
5.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，从反应液中收集目标产物包括如下步骤经冷却，离心，乙醚淋洗，干燥后得到双环己酮草酰二腙。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的草酸二乙酯与乙醚的质量比为.1:0. 03-0. 05, g/go
7.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的液体有机醇选自乙醇、正丙醇或正丁醇中任意一种。
全文摘要
本发明公开了一种双环己酮草酰二腙的制备方法。本发明以草酸二乙酯和环己酮为原料，液体有机醇为溶剂，在亚硫酸钠存在下进行交换反应，从反应液中收集目标产物双环己酮草酰二腙。用本发明方法得到的双环己酮草酰二腙纯度大于99%，收率90%以上。本发明与现有技术相比较，使用液体有机醇代替传统的甲醇作为有机溶剂，有效的提高了反应收率，液体有机醇溶剂可以回收，投入重复使用，降低了生产成本；采用亚硫酸钠作为还原剂代替传统的有毒强还原剂，减少了操作中对人体的伤害,利于环保；本发明操作简单，产品质量稳定，纯度高，适于连续化生产。
文档编号C07C249/16GK102702025SQ20121015930
公开日2012年10月3日 申请日期2012年5月22日 优先权日2012年5月22日
发明者吕明, 王伟, 王永旗, 顾小焱 申请人:太仓沪试试剂有限公司