专利名称：制备苯磺隆的方法
技术领域：
本发明涉及除草剂农药技术领域，具体地说，涉及一种制备苯磺隆的方法。
背景技术：
苯磺隆属于选择性内吸收传导型磺酰脲类除草剂,英文名称Tribenuronmethyl,化学名称为2-[4_甲氧基-6-1，3，5-三嗪-2-基(甲基)氨基甲酰胺基磺酰基]苯甲酸，分子式C15H17N5O6S,结构式如式⑴所示。
权利要求
1.一种制备苯磺隆的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤将邻甲氧羰基苯磺酰胺与氯甲酸こ酯在溶剂中反应，过滤、干燥后得到邻甲氧羰基苯磺酰胺甲酸こ酯固体；将所述邻甲氧羰基苯磺酰胺甲酸こ酯固体溶解在溶剂中，再滴加2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基均三嗪，搅拌加热，反应得到苯磺隆。
2.根据权利要求I所述的制备苯磺隆的方法，其特征在干，所述邻甲氧羰基苯磺酰胺、所述氯甲酸こ酯和所述2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基均三嗪的摩尔比为I :1.0 I. 8 I. O I. 08。
3.根据权利要求2所述的制备苯磺隆的方法，其特征在于，所述邻甲氧羰基苯磺酰胺、所述氯甲酸こ酯和所述2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基均三嗪的摩尔比为I : 1.3 I.6 I. 03 I. 05。
4.根据权利要求I所述的制备苯磺隆的方法，其特征在于，所述邻甲氧羰基苯磺酰胺与所述氯甲酸こ酯反应的具体步骤为在(TC 5°C向含有缚酸剂、水、丙酮或こ醇和邻甲氧羰基苯磺酰胺的溶液中，滴加氯甲酸こ酷，滴加滴毕后，升温至10°C 20°C，反应得到邻甲氧羰基苯磺酰胺甲酸こ酷。
5.根据权利要求4所述的制备苯磺隆的方法，其特征在于，所述邻甲氧羰基苯磺酰胺与所述氯甲酸こ酯反应的具体步骤为在0°C 5°C向含有缚酸剂、水、丙酮或こ醇和邻甲氧羰基苯磺酰胺的溶液中，滴加氯甲酸こ酷，滴加滴毕后，升温至13°C 18°C，反应得到邻甲氧羰基苯磺酰胺甲酸こ酷。
6.根据权利要求I所述的制备苯磺隆的方法，其特征在于，所述邻甲氧羰基苯磺酰胺和所述氯甲酸こ酯反应的溶剂为丙酮或こ醇。
7.根据权利要求I所述的制备苯磺隆的方法，其特征在于，所述邻甲氧羰基苯磺酰胺和所述氯甲酸こ酯的反应还加入了缚酸剂。
8.根据权利要求7所述的制备苯磺隆的方法，其特征在于，所述缚酸剂为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、三甲胺、三こ胺或吡啶中的ー种或几种混合。
9.根据权利要求I至8中任一项所述的制备苯磺隆的方法，其特征在于，所述邻甲氧羰基苯磺酰胺甲酸こ酯和所述2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基均三嗪反应的溶剂是甲苯。
全文摘要
本发明公开了一种制备苯磺隆的方法，该方法包括以下步骤将邻甲氧羰基苯磺酰胺与氯甲酸乙酯在溶剂中反应，过滤，干燥得到邻甲氧羰基苯磺酰胺甲酸乙酯固体；将所述邻甲氧羰基苯磺酰胺甲酸乙酯固体溶解在溶剂中，再滴加2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基均三嗪溶液，搅拌加热，反应得到苯磺隆，纯度≥95％。本发明采用氯甲酸乙酯为酰胺剂，通过冰浴控制反应温度，并控制滴加氯甲酸乙酯的速度，使其在溶剂中与邻甲氧羰基苯磺酰胺发生反应，得到邻甲氧羰基苯磺酰胺甲酸乙酯，再进一步与均三嗪反应得到苯磺隆。本发明采用氯甲酸乙酯作为原料，较光气、三光气和草酰氯相比，具有操作简单、生产安全性高、成本低和三废产生量小的优点。
文档编号C07D251/16GK102718723SQ20121016069
公开日2012年10月10日 申请日期2012年5月14日 优先权日2012年5月14日
发明者于扩, 余正莲, 孙玉文, 徐庆丰, 沈运河, 王友定, 范富云, 许社标, 赵晓俊, 陈玲琳 申请人:合肥久易农业开发有限公司