专利名称：一种羊毛脂胆固醇提纯方法
技术领域：
本发明属于有机化学领域，涉及ー种羊毛脂胆固醇的提纯方法。
背景技术：
目前，国内外所研制生产的羊毛脂胆固醇均是采用在こ醇中重结晶的方法进行提纯，纯度在90%左右。如朱京科、邵君芳将粗羊毛脂胆固醇重结晶得胆固醇晶体，纯度达90% ;浙江大学的杨亦文等把粗羊毛脂胆固醇在醇中结晶得到精制胆固醇，纯度达95% ;四川大学的谭兰兰也是将粗羊毛脂胆固醇重结晶得胆固醇晶体，纯度达90%。上述的现有的结晶エ艺无法将粗羊毛脂胆固醇的杂质很好的除去，所得的精品纯度仍然较低，无法满足现在ー些领域对高纯度(不低于99%)羊毛脂胆固醇的市场需要
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供ー种羊毛脂胆固醇提纯方法，可以将羊毛脂胆固醇的杂质最大化的除去，把羊毛脂胆固醇精品的纯度提高到99%以上，从而满足市场对高纯度羊毛脂胆固醇的需求。为了实现上述的目的，本发明的技术方案是ー种羊毛脂胆固醇提纯方法，其特征是包括如下步骤
O酸洗把羊毛脂胆固醇粗品加入反应釜中，加入8-20倍こ醇，用酸调PH至酸性，カロ热溶解，回流1-2小时；放至结晶桶中，冷却结晶，过滤得胆固醇；
2)碱洗把步骤I)胆固醇加入反应釜中，加入8-20倍こ醇，用碱调PH为碱性，加热溶解，回流1-2小时；放至结晶桶中，冷却结晶，过滤得胆固醇；
3)中性洗把步骤2)胆固醇加入反应釜中，加入8-20倍こ醇，用碱调PH为中性，加热溶解，加入活性炭，回流1-2小时；热过滤，滤液放至结晶桶中。冷却结晶；过滤，烘干得精品胆固醇；
进ー步，所述的步骤1)、2)、3)中的加热温度均为70°C -78°C ；
进ー步，所述的步骤I)中的PH为2— 4、步骤2)中的PH为9一 13、步骤3)中的PH为7—8 ；
进ー步，所述的步骤I)中的酸为硫酸，步骤2)和3)的碱为氢氧化钠；
进ー步，所述的步骤3)中的活性炭的含量是O. 5%-1. 5%。本发明的有益效果是粗羊毛脂胆固醇通过上述提纯エ艺，纯度达到了 99. 3%，相对于市场现有的纯度提高了 8.5%，能够满足市场对高纯度羊毛脂胆固醇的需求。且该方法具有产品质量高、原料普通易得、生产成本低、消耗低、污染少、エ艺简单，易于操作等优点，适合于大規模生产羊毛脂胆固醇的提纯，从而满足了市场对高纯度羊毛脂胆固醇的需求。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明做进ー步的说明实施例I:
I、ー种羊毛脂胆固醇提纯方法，其特征是包括如下步骤
O酸洗把羊毛脂胆固醇粗品加入反应釜中，加入15倍こ醇，用硫酸调PH至3，加热溶解，温度75°C，回流I. 5小时；放至结晶桶中，冷却结晶，过滤得胆固醇；
2)碱洗把步骤I)胆固醇加入反应釜中，加入15倍こ醇，用氢氧化钠调PH为12，カロ热溶解，温度75°C，回流I. 5小时；放至结晶桶中，冷却结晶，过滤得胆固醇；
3)中性洗把步骤2)胆固醇加入反应釜中，加入15倍こ醇，用氢氧化钠调PH为7，加热溶解，温度75°C，加入活性炭，含量为I. 0%，回流I. 5小时；热过滤，滤液放至结晶桶中。冷却结晶；过滤，烘干得精品胆固醇；
实施例2
I、ー种羊毛脂胆固醇提纯方法，其特征是包括如下步骤
O酸洗把羊毛脂胆固醇粗品加入反应釜中，加入15倍こ醇，用硫酸调PH至2，加热溶解，温度75°C，回流I. 5小时；放至结晶桶中，冷却结晶，过滤得胆固醇；
2)碱洗把步骤I)胆固醇加入反应釜中，加入15倍こ醇，用氢氧化钠调PH为13，カロ热溶解，温度75°C，回流I. 5小时；放至结晶桶中，冷却结晶，过滤得胆固醇；
3)中性洗把步骤2)胆固醇加入反应釜中，加入15倍こ醇，用氢氧化钠调PH为8，加热溶解，温度75°C，加入活性炭，含量为I. 5%，回流I. 5小时；热过滤，滤液放至结晶桶中。冷却结晶；过滤，烘干得精品胆固醇；
实施例3
I、ー种羊毛脂胆固醇提纯方法，其特征是包括如下步骤
O酸洗把羊毛脂胆固醇粗品加入反应釜中，加入20倍こ醇，用硫酸调PH至4，加热溶解，温度75°C，回流I. 5小时；放至结晶桶中，冷却结晶，过滤得胆固醇；
2)碱洗把步骤I)胆固醇加入反应釜中，加入20倍こ醇，用氢氧化钠调PH为10，カロ热溶解，温度75°C，回流I. 5小时；放至结晶桶中，冷却结晶，过滤得胆固醇；
3)中性洗把步骤2)胆固醇加入反应釜中，加入20倍こ醇，用氢氧化钠调PH为7，加热溶解，温度75°C，加入活性炭，含量为I. 5%，回流I. 5小时；热过滤，滤液放至结晶桶中。 冷却结晶；过滤，烘干得精品胆固醇；
实施例4
I、ー种羊毛脂胆固醇提纯方法，其特征是包括如下步骤
O酸洗把羊毛脂胆固醇粗品加入反应釜中，加入20倍こ醇，用硫酸调PH至2，加热溶解，温度75°C，回流2小时；放至结晶桶中，冷却结晶，过滤得胆固醇；
2)碱洗把步骤I)胆固醇加入反应釜中，加入20倍こ醇，用氢氧化钠调PH为13，カロ热溶解，温度75°C，回流2小时；放至结晶桶中，冷却结晶，过滤得胆固醇；
3)中性洗把步骤2)胆固醇加入反应釜中，加入20倍こ醇，用氢氧化钠调PH为7，加热溶解，温度75°C，加入活性炭，含量为I. 5%，回流2小时；热过滤，滤液放至结晶桶中。冷却结晶；过滤，烘干得精品胆固醇；
粗羊毛脂胆固醇通过以上提纯エ艺，纯度达到了 99. 3%，相对于市场现有的纯度提高了 8. 5%。凡在不脱离本发明核心的情况下做出的简单的变形或修改均落入本发明的保护范围。
权利要求
1.ー种羊毛脂胆固醇提纯方法，其特征是包括如下步骤 O酸洗把羊毛脂胆固醇粗品加入反应釜中，加入8-20倍こ醇，用酸调PH至酸性，カロ热溶解，回流1-2小时；放至结晶桶中，冷却结晶，过滤得胆固醇； 2)碱洗把步骤I)得到的胆固醇加入反应釜中，加入8-20倍こ醇，用碱调PH为碱性，加热溶解，回流1-2小时；放至结晶桶中，冷却结晶，过滤得胆固醇； 3)中性洗把步骤2)得到的胆固醇加入反应釜中，加入8-20倍こ醇，用碱调PH为中性，加热溶解，加入活性炭，回流1-2小时；热过滤，滤液放至结晶桶中，冷却结晶；过滤，烘干得精品胆固醇。
2.根据权利要求I所述的羊毛脂胆固醇提纯方法，其特征是所述的步骤1)、2)、3)中的加热温度均为70°C -78°C。
3.根据权利要求I所述的羊毛脂胆固醇提纯方法，其特征是所述的步骤I)中的PH为2— 4、步骤2)中的PH为9一 13、步骤3)中的PH为7— 8。
4.根据权利要求I所述的羊毛脂胆固醇提纯方法，其特征是所述的步骤I)中的酸为硫酸，步骤2)和3)的碱为氢氧化钠。
5.根据权利要求I所述的羊毛脂胆固醇提纯方法，其特征是所述的步骤3)中的活性炭的含量是O. 5%-1. 5%。
全文摘要
本发明公开了一种羊毛脂胆固醇提纯方法，包括酸洗、碱洗、中性洗三个步骤。粗羊毛脂胆固醇通过上述提纯工艺，纯度达到了99.3%，相对于市场现有的纯度提高了8.5%，能够满足市场对高纯度羊毛脂胆固醇的需求。该方法具有产品质量高、原料普通易得、生产成本低、消耗低、污染少等特点，且工艺简单，易于操作，适合于大规模生产羊毛脂胆固醇的提纯。从而满足了市场对高纯度羊毛脂胆固醇的需求。
文档编号C07J9/00GK102690312SQ20121016304
公开日2012年9月26日 申请日期2012年5月24日 优先权日2012年5月24日
发明者薛家禄, 马志军 申请人:河南利伟生物药业股份有限公司