一种2.4-二氯苯胺的制备方法
【专利摘要】一种2.4-二氯苯胺的制备方法，包括以下步骤：将原料硫酸和间二氯苯加入反应釜中，在搅拌下滴加硝酸，反应釜内温度控制在0-35℃，应结束后过滤掉废酸，产成物经中和、洗涤后得到2.4-二氯硝基苯；在反应釜中投入甲醇、上一步骤中所产生的2.4-二氯硝基苯、复合金属催化剂，搅拌升温后通入氢气，回收甲醇，得到粗品2.4-二氯苯胺，经压滤、减压浓缩、冷冻结晶，即得合格成品。本发明采用加氢还原的方法，可以有效的保持生产环节的清洁；相对于铁粉还原的工艺，本发明不使用水汽蒸馏，有效的降低了能耗，具有较好的环保意义；同时使得产品的纯度能够一次性的达到要求成为可能。
【专利说明】—种2.4- 二氯苯胺的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机合成中间体的制备方法，具体是涉及一种2.4-二氯苯胺的制备方法。
【背景技术】
[0002]2.4- 二氯苯胺，主要用作抗感染药环丙沙星、农药杀菌剂酰胺唑、除草剂和染料的合成原料，其产销率正在逐年增长。目前，2.4-二氯苯胺在生产过程中大都是用铁粉进行还原的，铁粉还原得到的产品纯度不高，而且在生产的过程中生产环境难以保持清洁，能耗较大，国家已不提倡用此方法。
【发明内容】
[0003]针对现有技术存在的缺点和不足，本发明提供了一种加氢还原2.4- 二氯苯胺的方法，本发明操作简单，成本低，污染少，适合于工业上大规模应用。
[0004]本发明通过以下技术方案实现:
[0005]一种2.4- 二氯苯胺的制备方法，包括以下步骤:
[0006](I)、将原料硫酸和间二氯苯加入反应釜中，在搅拌下滴加硝酸，反应釜内温度控制在0-35°C，应结束后过滤掉废酸，产成物经中和、洗涤后得到2.4- 二氯硝基苯；
[0007](2)、在反应釜中投入甲醇、步骤(1)中的2.4-二氯硝基苯、复合金属催化剂，搅拌升温后通入氢气，回收甲醇，得到粗品2.4- 二氯苯胺；
[0008](3)、压滤、减压浓缩、冷冻结晶，即得合格成品。
[0009]所述步骤(1)中的间二氯苯为160重量份，硝酸与间二氯苯的摩尔比为I: 1.051.3，反应时间为I小时，产成物经1%的氢氧化钠水溶液中和、清水洗涤，调节PH至6 ；
[0010]步骤⑵中的2.4- 二氯硝基苯为100重量份，甲醇600重量份，复合金属催化剂为5%的钯、钌或者镍10重量份，搅拌升温后氢气压力控制在0.5IOmpa,温度50_70°C，反应时间6-15小时，得到粗品2.4- 二氯苯胺；
[0011]步骤(3)中将2.4-二氯苯胺粗品200重量份，甲醇400重量份，活性炭10重量份，升温回流，用氮气保护压滤，冷冻到0°c，抽滤、离心，45°C烘干后即得。
[0012]本发明采用加氢还原的方法，可以有效的保持生产环节的清洁；相对于铁粉还原的工艺，本发明不使用水汽蒸馏，有效的降低了能耗，具有较好的环保意义；同时使得产品的纯度能够一次性的达到要求成为可能。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1是制备2.4- 二氯苯胺的工艺流程图。
【具体实施方式】[0014]为了进一步说明本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行 描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明 权利要求的限制。
[0015]本实施例所用的2-(4-羟基苯氧基）丙酸、乙醇和甲苯的纯度均≤99%。
[0016]一种2. 4- 二氯苯胺的制备方法，包括以下步骤（如图1所示）：
[0017](1)、将原料160kg硫酸和间二氯苯加入反应釜中，在搅拌下滴加硝酸，硝酸：间 二氯苯=1 ： 1.05-1.3(摩尔比），反应釜内温度控制在0-35°C，反应时间为1小时，反应 结束后过滤掉废酸，产成物用1 %的氢氧化钠水溶液洗涤，清水洗涤PH到6，得到2. 4- 二氯 硝基苯；
[0018](2)、在反应釜中投入甲醇、步骤（1)中的2.4_二氯硝基苯1001^、5%的钯、钌或者 镍10kg,搅拌升温后通入氢气，氢气压力0. 5-10mpa,温度50_70°C,反应时间6_15小时，反 应结束后回收甲醇，得到粗品2. 4- 二氯苯胺；
[0019](3)、在反应釜中投入溶剂、步骤⑵所得的2. 4-二氯苯胺粗品200kg，甲醇 400kg，活性炭10kg，升温回流，用氮气保护压滤，冷冻到0°C，抽滤、离心，45°C烘干得产品 175kg。
【权利要求】
1.一种2.4- 二氯苯胺的制备方法，其特征在于:所述制备方法包括以下步骤: (1)、将原料硫酸和间二氯苯加入反应釜中，在搅拌下滴加硝酸，反应釜内温度控制在0-35°C，应结束后过滤掉废酸，产成物经中和、洗涤后得到2.4- 二氯硝基苯； (2)、在反应釜中投入甲醇、步骤⑴中的2.4-二氯硝基苯、复合金属催化剂，搅拌升温后通入氢气，回收甲醇，得到粗品2.4- 二氯苯胺； (3)、压滤、减压浓缩、冷冻结晶，即得合格成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于: 所述步骤⑴中的间二氯苯为160重量份，硝酸与间二氯苯的摩尔比为1: 1.05-1.3，反应时间为I小时，产成物经I %的氢氧化钠水溶液中和、清水洗涤，调节PH至6 ; 步骤(2)中的2.4-二氯硝基苯为100重量份，甲醇600重量份，复合金属催化剂为5%的钯、钌或者镍10重量份，搅拌升温后氢气压力控制在0.5-10mpa，温度50_70°C，反应时间6-15小时，得到粗品2.4-二氯苯胺；步骤(3)中将2.4-二氯苯胺粗品200重量份，甲醇400重量份，活性炭10重量份，升温回流，用氮气保护压滤，冷冻到0°C，抽滤、离心，45°C烘干后即得。`
【文档编号】C07C211/52GK103508902SQ201210225011
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2012年6月29日 优先权日:2012年6月29日
【发明者】纪兴国 申请人:纪兴国