专利名称：多柱二次树脂串联吸附提纯甜菊糖甙的方法
技术领域：
本发明涉及一种甜菊糖甙的制备及提纯技术，尤其是一种多柱二次树脂串联吸附提纯甜菊糖甙的方法。
背景技术：
甜菊糖甙产品是从菊科草本植物一甜叶菊的叶片中提取出来的一种高甜度、低热能、味质好、安全无毒、市场前景非常好的一种新型的纯天然甜味剂；可广泛应用于食品、饮料、医药、日化工业等行业。甜菊糖甙是多组分糖甙混合物，目前已知的甜味成分有9种，其甜度和口感取决于糖甙组分及总甙含量。目前，含甙量> 95%的高纯度甜菊糖甙产品的市场需求越来越大，为国际市场所追捧，然而现有甜菊糖甙产品的生产提纯工艺所生产的产品其纯度即含甙量< 90%，难以达到国际市场要求。·
发明内容
本发明的目的在于提供一种多柱二次树脂串联吸附提纯甜菊糖甙的方法。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是
(a)预处理将粉碎的甜叶菊叶与50°C— 55°C软化水混合，连续逆流萃取，使甜叶菊叶的糖甙萃取率达到99. 99%以上，制成甜菊糖甙萃取液，萃取液经过絮凝沉淀和板框压滤两道工序后，进入下一道工序；
(b)脱盐将上述滤液用离子交换树脂脱盐，得透光率>65%、电导率< 6700us/cm的脱盐滤液，脱盐滤液进入下一道工序；
(c)一次吸附及解析采用树脂吸附上述脱盐滤液中甜菊糖甙有效成分，到树脂出甜时止；用氢氧化钠稀溶液、盐酸稀溶液、纯水洗树脂、至流出液PH值达到7时止；用浓度为52%的乙醇溶液对树脂进行分柱解析，得含甙量为含甙量在82-86%、比吸光度< 0. 50的解析液，解析液进入下一道工序；
Cd)脱色将活性炭置入解析液中混合搅拌，板框过滤过滤得含甙量在83-87%、比吸光度< 0. 20的脱色液，脱色液进入下一道工序；
(e)—次离子交换脱色液依次通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂除杂后，蒸发浓缩，得到含甙量在84-88%比吸光度彡0. 10的浓缩液，浓缩液进入下一道工序；
Cf) 二次吸附除杂用LX-18吸附树脂三柱串联过饱和吸附上述浓缩液除杂，流出甜菊糖甙溶液，得到含甙量> 95%、比吸光度< 0. 03的甜菊糖甙流出液，流出液进入下一道工序;
(g)二次离子交换将流出液再次进入待用状态的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂进行深度除杂，纳滤膜浓缩得到含甙量> 95%、比吸光度< 0. 03的浓缩液，再经过除菌滤膜除菌过滤，浓缩液进入下一道工序；
(h)喷雾干燥将除菌过滤后的浓缩液喷雾干燥，得到含甙量>95%、比吸光度< 0. 03的甜菊糖甙产品。
本发明的效果是利用TH-3吸附树脂对甜菊糖甙中的杂质进行吸附、从而提高流出液中的甜菊糖甙含量，达到提纯甜菊糖甙的目的，最后所得甜菊糖甙产品含甙量达到95%以上，比吸光度彡0.03。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步详细描述。(a)预处理将甜叶菊叶子与50°C — 55°C软水按重量比1:15混合，制成甜菊糖甙提取液，经过絮凝沉淀和板框压滤两道工序，板框过滤后的滤液进入下一道工序；
(b)脱盐将上述滤液用离子交换树脂脱盐，得透光率为78.3%、电导率为5875us/cm的脱盐滤液，脱盐滤液进入下一道工序；
(c)一次吸附及解析用HT-3型吸附树脂吸附上述脱盐滤液中甜菊糖甙有效成分，吸附废液经处理达标后排放或回用，用2BV树脂体积的0. 5%的氢氧化钠溶液和2BV树脂体积 的0. 5%盐酸溶液处理吸附了甜菊糖甙有效成分的树脂后，每次使用了碱、酸都需要用2BV树脂体积的纯水淋洗树脂，至流出液PH值达7时止，再用2BV树脂体积的52%乙醇溶液进行解析，得到含甙量84. 5%、比吸光度为0. 434的解析液，解析液进入下一道工序；
(d)脱色将按解析液体积比0.04%植物活性炭置入解析液中混合搅拌I小时，过滤得含甙量为84. 8%、比吸光度为0. 179的脱色液，脱色液进入下一道工序；
(e)离子交换脱色液依次通过732型阳离子交换树脂和LK-330阴离子交换树脂除杂，蒸发浓缩得到含甙量为85. 3%比吸光度为0. 086的一次浓缩液，浓缩液进入下一道工序；
(f)二次吸附用LX-18特种吸附树脂三柱串联吸附上述离子交换液，得到过饱和后的流出液，流出液进入下一道工序；
(g)二次离子交换将流出液再次进入已处理好的732型阳离子交换树脂和YW-07t型阴离子交换树脂进行深度除杂，经过纳滤浓缩得到含甙量为95. 8%、比吸光度为0. 013的二次离子交换液，再进行除菌滤芯除菌过滤，无菌液进入下一道工序；
(h)喷雾干燥将无菌液进行喷雾干燥，得到甜菊糖甙产品。经高效液相色谱分析，产品含甙量为95. 88%，比吸光度为0. 013。本发明与传统工艺和行业平均水平比较如下
為术指标(未特别注明的均为平均值)I传统工艺I改进后工艺I行业平均水平
0.080.040.08
比吸光度H )
含甙量(％)90彡9590_
杂质比率(％)|7.8|l. 5|7.8
文中各参数的测定方法为
(1)含甙量即纯度的检测方法按JECFA2010 Steviol Glycosides ；
(2)透光率测定方法室温25°C722型可见光分光光度计波长480纳米；
(3)电导率测定方法室温25°C电导率仪；
(4)比吸光度测定方法按GB8270-1999。
权利要求
1.一种多柱二次树脂串联吸附提纯甜菊糖甙的方法，其特征在制备方法如下 (a)预处理将粉碎的甜叶菊叶与50°C— 55°C软化水混合，连续逆流萃取，使甜叶菊叶的糖甙萃取率达到99. 99%以上，制成甜菊糖甙萃取液，萃取液经过絮凝沉淀和板框压滤两道工序后，进入下一道工序； (b)脱盐将上述滤液用离子交换树脂脱盐，得透光率>65%、电导率< 6700us/cm的脱盐滤液，脱盐滤液进入下一道工序； (c)一次吸附及解析采用树脂吸附上述脱盐滤液中甜菊糖甙有效成分，到树脂出甜时止；用氢氧化钠稀溶液、盐酸稀溶液、纯水洗树脂、至流出液PH值达到7时止；用浓度为52%的乙醇溶液对树脂进行分柱解析，得含甙量为含甙量在82-86%、比吸光度< O. 50的解析液，解析液进入下一道工序； Cd)脱色将活性炭置入解析液中混合搅拌，板框过滤过滤得含甙量在83-87%、比吸光度< O. 20的脱色液，脱色液进入下一道工序； (e)—次离子交换脱色液依次通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂除杂后，蒸发浓缩，得到含甙量在84-88%比吸光度彡O. 10的浓缩液，浓缩液进入下一道工序； Cf) 二次吸附除杂用LX-18吸附树脂三柱串联过饱和吸附上述浓缩液除杂，流出甜菊糖甙溶液，得到含甙量> 95%、比吸光度< O. 03的甜菊糖甙流出液，流出液进入下一道工序; (g)二次离子交换将流出液再次进入待用状态的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂进行深度除杂，纳滤膜浓缩得到含甙量> 95%、比吸光度< O. 03的浓缩液，再经过除菌滤膜除菌过滤，浓缩液进入下一道工序； (h)喷雾干燥将除菌过滤后的浓缩液喷雾干燥，得到含甙量>95%、比吸光度< O. 03的甜菊糖甙产品。
全文摘要
本发明公开了一种多柱二次树脂串联吸附提纯甜菊糖甙的方法，粉碎的甜叶菊叶经预处理、脱盐、一次吸附及解析、脱色、一次离子交换、二次吸附除杂、二次离子交换、喷雾干燥工序，制得高纯甜菊糖甙产品。本发明利用TH-3吸附树脂对甜菊糖甙中的杂质进行吸附、从而提高流出液中的甜菊糖甙含量，达到提纯甜菊糖甙的目的，最后所得甜菊糖甙产品含甙量达到95%以上，比吸光度≤0.03。
文档编号C07H15/256GK102786566SQ20121032839
公开日2012年11月21日 申请日期2012年9月7日 优先权日2012年9月7日
发明者李善汪 申请人:谱赛科(江西)生物技术有限公司