专利名称：一种澳杨亭的制备方法
技术领域：
本发明属于中药有效成分分离制备领域，涉及ー种澳杨亭的制备方法。
背景技术：
澳杨亭(Prostratin)是ー种ニ職类化合物,异名平卧稻花素。分子式为C22H3tlO6,分子量为390. 48，结晶状(丙酮)，mp. 225°C。主要存在于大戟科植物狼毒大戟及/ゐiafiscneriana Steud.、场\突薇物Homa丄antnus acuminatus、飞尊激減]Homaiantnus nutansヽ草乌柏Stillingia sylvatica (L.)Mull·以及瑞香科植物总花假瑞香racemosa Griseb.、平卧稻花pro strata ffilld.中。其分子结构式如下 O
Η·ιΓ% ▲ 0-C-CHS OCH2OH药理研究表明，澳杨亭具有广泛的药理作用，具有镇静、镇痛、抗HIV-I活性以及抗炎作用。经检索，尚无提取制备澳杨亭的エ业化生产方法方面的专利文献报道。
发明内容
本发明g在提供一种简单、适用于エ业生产、产品纯度高，从天然植物中提取制备澳杨亭的方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的
ー种澳杨亭的制备方法，其特征在于包括以下步骤
a.将下垂澳杨根或平卧稻花根茎粉碎，过20-60目筛投入萃取釜，通入处于超临界状态的CO2进行萃取,获得油状萃取物；
b.将步骤a所得萃取物加水分散，上大孔吸附树脂柱，先用水洗脱至颜色变浅，再用体积比为65-85%こ醇洗脱，收集こ醇洗脱液，将洗脱液通过活性炭柱，收集下注液；
c.将步骤b所得下注液加入超滤膜超滤，透过液再加入纳滤膜浓缩得到浸膏；
d.将步骤c所得浸膏用硅胶与氧化铝混合柱层析分离洗脱，以こ酸こ酯-丙酮混合溶液为洗脱剂，こ酸こ酷-丙酮的体积比为20:1-5:1，浸膏与吸附剂的比例为1:3-5，吸附剂中硅胶与氧化铝的比例为5:1 ；
e.将上述步骤的洗脱液浓缩、结晶得到高纯度澳杨亭单体。
步骤a中所述超临界CO2萃取条件为萃取温度为45_58°C，压カ为22_34MPa，时间为2 4h，通入CO2流量为15 25L/h，以80%こ醇为夹带剂，夹带剂的用量是10 15%。步骤c中所述所述超滤膜为截留分子量2000-5000的中空纤维素超滤膜，纳滤膜为截留分子量100-300的中空纤维素纳滤膜。本发明的有益效果是采用超临界CO2萃取，环境污染小、生产操作安全；采用硅月父与氧化招混合柱分尚澳杨亨，分尚效率尚，广品纯度闻；具有エ序简单、广品品质好等优点。
具体实施例方式 下面将结合具体实施例对本发明作进ー步说明。实施例I :
取干燥的下垂澳杨根粉碎，过40目筛，取5kg投入萃取釜中，通入处于超临界状态的CO2进行萃取，设定萃取釜參数萃取温度47°C，压カ为22MPa，通入CO2流量为18L/h，待萃取罐内环境稳定后，通入80%こ醇作为夹带剂參与萃取，萃取3h后从分离釜中收集油状萃取物，将萃取物加水分散溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，先用水洗脱至色变淡，再用75%乙醇洗脱，收集こ醇洗脱液，通过活性炭柱，收集下注液，下注液加入截留分子量5000的中空纤维素超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量100的中空纤维素纳滤膜浓缩得浸膏，将浸膏与适量硅胶拌混均匀，用相当于浸膏5倍量的硅胶、氧化铝(5:1)装柱，将拌样硅胶置于柱顶，用こ酸こ酷-丙酮10:1洗脱，流速为2. 5ml/min，薄层跟踪监测，收集含澳杨亭的流分，将流分浓缩、结晶，得到结晶产物，HPLC检测，产品纯度为98. 3%。实施例2:
取干燥的下垂澳杨根粉碎，过40目筛，取IOkg投入萃取釜中，通入处于超临界状态的CO2进行萃取，设定萃取釜參数萃取温度58°C，压カ为31MPa，通入CO2流量为15L/h，待萃取罐内环境稳定后，通入80%こ醇作为夹带剂參与萃取，萃取4h后从分离釜中收集油状萃取物，将萃取物加水分散溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，先用水洗脱至色变淡，再用80%乙醇洗脱，收集こ醇洗脱液，通过活性炭柱，收集下注液，下注液加入截留分子量2000的中空纤维素超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量200的中空纤维素纳滤膜浓缩得浸膏，将浸膏与适量硅胶拌混均匀，用相当于浸膏4倍量的硅胶、氧化铝(5:1)装柱，将拌样硅胶置于柱顶，用こ酸こ酯-丙酮20:1洗脱，流速为2. 5ml/min,薄层跟踪监测，收集含澳杨亭的流分，将流分浓缩、结晶，得到结晶产物，HPLC检测，产品纯度为98. 6%。实施例3:
取干燥的平卧稻花根、茎粉碎，过20目筛，取IOkg投入萃取釜中，通入处于超临界状态的CO2进行萃取，设定萃取釜參数萃取温度45°C，压カ为34MPa，通入CO2流量为20L/h，待萃取罐内环境稳定后，通入80%こ醇作为夹带剂參与萃取，萃取2h后从分离釜中收集油状萃取物，将萃取物加水分散溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，先用水洗脱至色变淡，再用85%こ醇洗脱，收集こ醇洗脱液，通过活性炭柱，收集下注液，下注液加入截留分子量3000的中空纤维素超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量300的中空纤维素纳滤膜浓缩得浸膏，将浸膏与适量硅胶拌混均匀，用相当于浸膏5倍量的硅胶、氧化铝(5:1)装柱，将拌样硅胶置于柱顶，用こ酸こ酷-丙酮15:1洗脱，流速为2. 5ml/min，薄层跟踪监测，收集含澳杨亭的流分，将流分浓缩、結晶，得到结晶产物，HPLC检测，产品纯度为98. 4%。
实施例4:
取干燥的平卧稻花根、茎粉碎，过60目筛，取20kg投入萃取釜中，通入处于超临界状态的CO2进行萃取，设定萃取釜參数萃取温度52°C，压カ为27MPa，通入CO2流量为25L/h，待萃取罐内环境稳定后，通入80%こ醇作为夹带剂參与萃取，萃取3. 5h后从分离釜中收集油状萃取物，将萃取物加水分散溶解，上AB-8大孔吸附树脂柱，先用水洗脱至色变淡，再用65%こ醇洗脱，收集こ醇洗脱液,通过活性炭柱,收集下注液,下注液加入截留分子量3000的中空纤维素超滤膜超滤，透过液再加入截留分子量100的中空纤维素纳滤膜浓缩得浸膏，将浸膏与适量硅胶拌混均匀，用相当于浸膏3倍量的硅胶、氧化铝(5:1)装柱，将拌样硅胶置于柱顶，用こ酸こ酯-丙酮5:1洗脱，流 速为2. 5ml/min，薄层跟踪监测，收集含澳杨亭的流分，将流分浓缩、结晶，得到结晶产物，HPLC检测，产品纯度为98. 9%。
权利要求
1、一种澳杨亭的制备方法，其特征在于包括以下步骤 a.将下垂澳杨根或平卧稻花根茎粉碎，过20-60目筛投入萃取釜，通入处于超临界状态的CO2进行萃取,获得油状萃取物； b.将步骤a所得萃取物加水分散，上大孔吸附树脂柱，先用水洗脱至颜色变浅，再用体积比为65-85%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，将洗脱液通过活性炭柱，收集下注液； c.将步骤b所得下注液加入超滤膜超滤，透过液再加入纳滤膜浓缩得到浸膏； d.将步骤c所得浸膏用硅胶与氧化铝混合柱层析分离洗脱，以乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂，乙酸乙酯-丙酮的体积比为20:1-5:1，浸膏与吸附剂的比例为1:3-5，吸附剂中硅胶与氧化铝的比例为5:1 ； e.将上述步骤的洗脱液浓缩、结晶得到高纯度澳杨亭单体。
2、根据权利要求I所述的一种澳杨亭的制备方法，其特征在于，步骤a中所述超临界CO2萃取条件为萃取温度为45-58°C，压力为22-34MPa，时间为2 4h，通入CO2流量为15 25L/h，以80%乙醇为夹带剂，夹带剂的用量是10 15%。
3、根据权利要求I所述的一种澳杨亭的制备方法，其特征在于，步骤c中所述所述超滤膜为截留分子量2000-5000的中空纤维素超滤膜，纳滤膜为截留分子量100-300的中空纤维素纳滤膜。
全文摘要
本发明公开一种澳杨亭的制备方法，方法步骤是将富含澳杨亭的植物药材粉碎，过20-60目筛投入萃取釜，通入CO2进行萃取，获得的萃取物上大孔吸附树脂柱，先用水洗脱，再用65-85%乙醇洗脱，洗脱液过活性炭柱，下注液经膜浓缩后采用硅胶与氧化铝混合短粗柱层析法分离洗脱，乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂，洗脱液浓缩、结晶得到纯度高达98%的澳杨亭单体。该分离制备方法工艺简单、环保、操作安全、易于工业化应用。
文档编号C07C67/48GK102850214SQ201210356710
公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月24日 优先权日2012年9月24日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司