专利名称：化合物2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚的合成方法
技术领域：
本发明属于有机合成化学领域，涉及一种化合物2，6-二叔丁基-4-氨基苯酚的合成工艺，尤其涉及一种以2，6-二叔丁基苯酚为起始原料，通过亚硝化、还原两步反应合成
2,6- 二叔丁基-4-氨基苯酌·的方法。
背景技术：
化合物2，6_ 二叔丁基-4-氨基苯酌·(英文名称2，6-Di-tert-butyl-4-aminophenol，CAS号950-58-3，分子式=C14H23NO,分子量221. 34。具体见化工词典)，是一种重要的受阻酚类抗氧剂中间体，被广泛的应用于橡胶、塑料、药物、合成纤维、食品、石油制品和化妆品等的抗热氧化。2，6-二叔丁基-4-氨基苯酚的结构式如下
权利要求
1.化合物2，6-二叔丁基-4-氨基苯酚的合成方法，包括以下工艺步骤 (1)2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚的合成以乙醇为反应溶剂，在氮气保护，常温、常压下，使2，6- 二叔丁基苯酚、浓硫酸、亚硝酸钠以I. O: O. 8:1. (Tl. O: I. 2:2. O的摩尔比反应I.5^4. Oh ;反应液用水洗涤，负压过滤，得黄色固体，即为2，6- 二叔丁基-4-亚硝基苯酚； (2)2，6-二叔丁基-4-氨基苯的合成以乙醇为反应溶剂，在氮气保护下，使2，6- 二叔丁基-4-亚硝基苯酚、氢氧化钠、连二亚硫酸钠以I. O: I. 5:2. (Tl. 0:3. 0:5. O的摩尔比，于2(T50°C搅拌反应I. (Γ2. Oh ;反应液减压蒸馏，用水充分洗涤，负压过滤，得白色固体，即为2，6- 二叔丁基-4-氨基苯。
2.如权利要求I所述化合物2，6-二叔丁基-4-氨基苯酚的合成方法，其特征在于步骤(I)、(2)所述反应溶剂乙醇为无水乙醇、工业乙醇或50°/Γ95%乙醇。
3.如权利要求I所述化合物2，6-二叔丁基-4-氨基苯酚的合成方法，其特征在于步骤(I)所述亚硝酸钠为质量浓度1(Γ40%的溶液。
4.如权利要求I所述化合物2，6-二叔丁基-4-氨基苯酚的合成方法，其特征在于步骤(I)的2，6- 二叔丁基-4-亚硝基苯酚的合成工艺为先将2，6- 二叔丁基苯酚溶解在反应溶剂中，在氮气保护，常温、常压下，再依次加入浓硫酸、亚硝酸钠溶液；搅拌使其完全反应，反应时间为I. 5 4. Oh。
5.如权利要求I所述化合物2，6-二叔丁基-4-氨基苯酚的合成方法，其特征在于步骤(2)所述氢氧化钠为质量浓度5 10%的氢氧化钠溶液。
6.如权利要求I所述化合物2，6-二叔丁基-4-氨基苯酚的合成方法，其特征在于步骤(2)的2，6- 二叔丁基-4-氨基苯的合成工艺为先将2，6- 二叔丁基-4-亚硝基苯酌■溶解在质量浓度5 10%氢氧化钠与乙醇的混合溶剂中，在氮气保护下升温至2(T50°C，再分批加入连二亚硫酸钠，搅拌使其完全反应，反应时间为I. (Γ2. Oh。
全文摘要
本发明公开了一种化合物2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚的合成方法，属于化学合成技术领域。该方法是以2,6-二叔丁基苯酚为起始原料，通过亚硝化、还原两步反应制的2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚。本发明采用的原料廉价易得，合成过程中不使用任何催化剂，避免了传统合成方法贵金属催化剂的使用，降低了成本，同时有利于环境；本发明工艺步骤简单，反应条件温和，反应时间短，后处理简单，操作简便安全，实现了快速、高效、绿色的目的；产率高，两步反应最终产物的收率高达99.0%。整个合成工艺中，没有废气、废液及废渣产生，反应物料实现了循环利用，适合工业化生产。
文档编号C07C213/02GK102924305SQ20121042665
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月31日 优先权日2012年10月31日
发明者李卫平, 张鹏云, 刘茵, 霍利春, 张伟, 杨明波 申请人:甘肃省化工研究院