一种从牧马豆草及籽中制备野靛碱的工艺的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种从牧马豆草或籽中制备野靛碱的工艺。首先将牧马豆草粉碎成粗粉（1-3cm）或将牧马豆籽破碎，称取一定量牧马豆草粗粉或破碎的牧马豆籽，加碱性溶液湿润6～8小时，然后加氯仿回流提取，合并提取液并减压浓缩回收氯仿，再加乙醇溶解，脱色剂脱色，过滤，减压回收乙醇，最后加丙酮结晶得野靛碱粗品，加石油醚重结晶得野靛碱精品。其工艺方法简单实用，成本低，纯度高，适用于工业化生产。
【专利说明】—种从牧马豆草及籽中制备野靛碱的工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种从牧马豆草及籽中制备野靛碱的工艺。
【背景技术】
[0002]野靛碱(Cytisine)又名金雀花酮碱、金链花碱，是从双子叶植物披针叶黄华的全草牧马豆草及籽中提取分离所得的生物碱，是中草药的主要有效成分。分子式为=C11H14N2O,为斜方棱柱黄白色粉末。药理作用:临床用野靛碱0.15%水溶液供肌肉或静脉注射，抢救因手术和各种创伤引起的反射性呼吸暂停、休克和新生儿窒息等。近期研究表明，该类生物碱还具有呼吸兴奋作用、对大脑循环的增压作用、抗心率失常、抗微生物感染、抗溃疡、升高白细胞等多方面的药理作用，特别是该类化合物有较强的抗癌活性。
[0003]经药理毒理及临床研究、观察，发现疗效相当，毒副作用轻微，其体外抑菌试验证明，对适用于新生儿窒息及其他各种疾病引起的呼吸衰竭均有效。还可用于生产戒烟药、急救药、止咳药。野靛碱具有很高的药用价值，其工业制备方法在专利文献中报道并不多，具体操作也只能停留在实验室，不具备批量生产的实用性，而且产品纯度、收率都达不到制药行业要求，故在野靛碱的研究及工艺方面有很大的创新空间。本发明涉及一种从牧马豆草及籽中制备野靛碱的工艺主要有以下步骤决定产品质量:①碱性溶液进行湿润；②氯仿回流提取；③脱色剂脱色；④用酮类物质结晶用醚类物质重结晶。
【发明内容】
本发明的目的是为了克服现有工艺技术缺陷，提供了一种从牧马豆草及籽中制备野靛碱的工艺，其 纯度可达98%以上且明显提高了收率。
[0004]一种从牧马豆草及籽中制备野靛碱的工艺，具体步骤如下:
(1)将干燥的牧马豆草粉碎成粗粉(l-3cm)或将牧马豆籽破碎；
(2)将牧马豆草粗粉或破碎的牧马豆籽装入合适的提取容器中，用碱性溶液湿润6~8小时；
(3)加氯仿回流提取数次；
(4)合并提取液，减压浓缩并回收氯仿；
(5)然后加乙醇溶解，溶解液经脱色剂脱色，过滤，减压回收乙醇；
(6)再加酮类物质结晶，得野靛碱粗品
(7)最后加醚类物质重结晶，即得野靛碱精品。
[0005]上述(2)步中，所述碱性溶液为工业级3%氢氧化钠或I~2%氢氧化钾溶液。
[0006]上述(4)步中，所述脱色剂为活性炭或氧化铝(Al2O3X
[0007]上述(6)步中，所述酮类物质是丙酮。
[0008]上述(7)步中，所述醚类物质是石油醚或乙醚。
[0009]本发明具有以下优点:
(1)制备工艺简单，产品纯度高；
(2)性状良好:采用脱色剂脱色，过滤，产品色泽优良，晶体均一；(3)成本低、适用于工业化生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]附图1为本发明工艺流程图。
【具体实施方式】
[0011]实施例1:
将干燥的牧马豆草粉碎成粗粉或将牧马豆籽破碎，称取牧马豆草粗粉IOOkg或破碎的牧马豆籽IOOkg装入提取容器中，用3%氢氧化钠溶液湿润7小时后，加氯仿回流提取，合并提取液，并减压浓缩回收氯仿，再加乙醇溶解，溶解液经氧化铝脱色(Al2O3),过滤，减压回收乙醇，加丙酮结晶得野靛碱粗品8.2kg,再加石油醚重结晶,得野靛碱精品6.6kg,其含量为98.5%。
[0012]实施例2:
将干燥的牧马豆草粉碎成粗粉或将牧马豆籽破碎，称取牧马豆草粗粉120kg或破碎的牧马豆籽120kg装入提取容器中，用2%氢氧化钾溶液润湿8小时后，加氯仿回流提取，合并提取液，并减压浓缩回收氯仿；再加乙醇溶解，溶解液经氧化铝脱色(Al2O3),过滤，减压回收乙醇,加丙酮结晶得野靛碱粗品9.8kg,再加石油醚重结晶,得野靛碱精品7.9kg,其含量为 98.8%ο
[0013]实施例3:
将干燥的牧马豆草粉碎成粗粉或将牧马豆籽破碎，称取牧马豆草粗粉IOOkg或破碎的牧马豆籽IOOkg装入提取容 器中，用3%氢氧化钠溶液润湿6小时后，加氯仿回流提取，合并提取液，并减压浓缩回收氯仿；再加乙醇溶解，溶解液经活性炭脱色，过滤，减压回收乙醇，加丙酮结晶得野靛碱粗品8.0kg,再加乙醚重结晶,得野靛碱精品6.4kg,其含量为98.0%。
[0014]实施例4:
将干燥的牧马豆草粉碎成粗粉或将牧马豆籽破碎，称取牧马豆草粗粉120kg或破碎的牧马豆籽120kg装入提取容器中，用1.5%氢氧化钾溶液润湿7小时后，加氯仿回流提取，合并提取液，并减压浓缩回收氯仿；再加乙醇溶解，溶解液经氧化铝脱色(Al2O3),过滤，减压回收乙醇,加丙酮结晶得野靛碱粗品9.7kg,再加乙醚重结晶,得野靛碱精品8.0kg,其含量为 98.6%ο
【权利要求】
1.一种从牧马豆草及籽中制备野靛碱的工艺，其特征在于此种制备工艺具体步骤包括: (1)将干燥的牧马豆草粉碎成粗粉(l-3cm)或将牧马豆籽破碎； (2)随后将牧马豆草粗粉或破碎的牧马豆籽装入适合的提取容器中，用碱性溶液湿润6~8小时； (3)加氯仿回流提取数次； (4)合并提取液，减压浓缩并回收氯仿； (5)然后加乙醇溶解，溶解液经脱色剂脱色，过滤，减压回收乙醇； (6)再加酮类物质结晶，得野靛碱粗品 (7)最后加醚类物质重结晶，即得野靛碱精品。
2.如权利要求1所述(2)步中，其特征在于所述碱性溶液为工业级3%氢氧化钠或I~2%氢氧化钾。
3.如权利要求1所述(4)步中，其特征在于所述脱色剂为活性炭或氧化铝(Al2O3X
4.如权利要求1所述(6)步中，其特征在于所述酮类物质为丙酮。
5.如权利要求1所述(7)`步中，其特征在于所述醚类物质为石油醚或乙醚。
【文档编号】C07D471/18GK103864790SQ201210536583
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2012年12月13日 优先权日:2012年12月13日
【发明者】白锋云, 张勇, 汪晓东 申请人:宁夏紫荆花制药有限公司