一种甘氨酸乙酯盐酸盐的生产方法
【专利摘要】本发明公开了一种甘氨酸乙酯盐酸盐的生产方法，是以甘氨酸和原酯为原料，再加入饱和氯化氢-乙醇溶液，进行保温反应，生成甘氨酸乙酯盐酸盐，然后蒸馏提取乙醇、甲酸乙酯，再用新鲜无水乙醇－乙醚的混合液洗涤、过滤，再经浓缩、重结晶、真空干燥，即得产品，本发明工艺简单、反应周期短、生产成本低、转化率高达92%以上，解决了现有技术存在收率低、成本高的技术问题。
【专利说明】—种甘氨酸乙酯盐酸盐的生产方法
[0001]【技术领域】本发明属于化工生产【技术领域】，涉及一种甘氨酸乙酯盐酸盐的生产方法。
[0002]【背景技术】甘氨酸乙酯盐酸盐是农药菊酯类杀虫剂中间体及制药中间体，也用于合成四唑乙酸、消炎药等。市场上产品主要分为工业级和精制级。工业级品一般采用以甘氨酸、乙醇、氯化氢为原料，经酯化而得到产品。因其含量较低，一般在96~97%左右，影响到部分下游产品的使用。为了制得精制级产品，一般是需将工业级产品经溶解、过滤、冷却、结晶、离心、烘干等精制提纯处理。而经过这几步处理，收率降低10~12%，从而使成本升闻。
[0003]
【发明内容】
本发明的目的是解决现有技术存在收率低、成本高的技术问题，提供一种甘氨酸乙酯盐酸盐的生产方法。
[0004]为了实现上述目的，本发明甘氨酸乙酯盐酸盐的生产方法，是以甘氨酸和原酯为原料，再加入饱和氯化氢-乙醇溶液，进行保温反应，生成甘氨酸乙酯盐酸盐，然后蒸馏提取乙醇、甲酸乙酯，再用新鲜无水乙醇一乙醚的混合液洗涤、过滤，再经浓缩、重结晶、真空干燥，即得产品，其要点是按下述工艺步骤进行的:
1)、配料:甘氨酸:原甲酸三乙酯:无水乙醇的摩尔比为1:1.15:8
2)、在1#反应釜内按配比加入无水乙醇，降温到-10°C，缓慢通入干燥的氯化氢至pH2，即得氯化氢-乙醇溶液，待用；
3)、在2#反应釜内按配比加入原甲酸三乙酯，开启搅拌，按配比加入甘氨酸，然后再将氯化氢-乙醇溶液缓慢加入，再投入催化剂ZnCl，在室温下搅拌反应lh，然后慢慢升温到75 °C，保温反应3h ；`
4)、反应完毕，蒸馏回收乙醇、甲酸乙酯；
5)、蒸馏回收完毕后，加入乙醇-乙醚混合溶液经洗涤、过滤、浓缩、重结晶、真空干燥，即得甘氨酸乙酯盐酸盐；所述乙醇-乙醚混合溶液由重量百分比为60%的乙醇和40%的乙醚混合而成。
[0005]本发明工艺简单、反应周期短、生产成本低、转化率高达92%以上，解决了现有技术存在收率低、成本高的技术问题。
[0006]【具体实施方式】本发明甘氨酸乙酯盐酸盐的生产方法，其要点是按下述工艺步骤进行的:
1)、配料:甘氨酸:原甲酸三乙酯:无水乙醇的摩尔比为1:1.15:8
2)、在1#反应釜内按配比加入无水乙醇，降温到-10°C，缓慢通入干燥的氯化氢至pH2，即得氯化氢-乙醇溶液，待用；
3)、在2#反应釜内按配比加入原甲酸三乙酯，开启搅拌，按配比加入甘氨酸，然后再将氯化氢-乙醇溶液缓慢加入，再投入催化剂ZnCl，在室温下搅拌反应lh，然后慢慢升温到75 °C，保温反应3h ；
4)、反应完毕，蒸馏回收乙醇、甲酸乙酯；
5)、蒸馏回收完毕后，加入乙醇-乙醚混合溶液经洗涤、过滤、浓缩、重结晶、真空干燥，即得甘氨酸乙酯盐酸盐；所述乙醇-乙醚混合溶液由重量百分比为60%的乙醇和40%的乙醚混合而成。
[0007]本发明反应方程式
H2NCH2C00H+HC (OC2H5) 3+HC1= HCl.H2NCH2CooHC2H5+ HCOOC2H5+ C2H5OH
本发明生产方法制备的甘氨酸乙酯盐酸盐，经检测具有下述理化性质:
甘氨酸乙酯盐酸盐，白色针状结晶，含量> 99.4%，熔点144~146°C，甘氨酸盐酸盐(0.6%，透光率98.5~99%，溶于酸，微 溶于水和乙醇，灼烧残渣(盐酸盐)(0.1%。
【权利要求】
1.一种甘氨酸乙酯盐酸盐的生产方法，其特征是按下述工艺步骤进行的: 1)、配料:甘氨酸:原甲酸三乙酯:无水乙醇的摩尔比为1:1.15:8 2)、在1#反应釜内按配比加入无水乙醇，降温到-10°C，缓慢通入干燥的氯化氢至pH2，即得氯化氢-乙醇溶液，待用； 3)、在2#反应釜内按配比加入原甲酸三乙酯，开启搅拌，按配比加入甘氨酸，然后再将氯化氢-乙醇溶液缓慢加入，再投入催化剂ZnCl，在室温下搅拌反应lh，然后慢慢升温到，75 °C，保温反应3h ； 4)、反应完毕，蒸馏回收乙醇、甲酸乙酯； 5)、蒸馏回收完毕后，加入乙醇-乙醚混合溶液经洗涤、过滤、浓缩、重结晶、真空干燥，即得甘氨酸乙酯盐酸盐；所述乙醇-乙醚混合溶液由重量百分比为60%的乙醇和40%的乙醚混合 而成 。
【文档编号】C07C227/18GK103864632SQ201210542588
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2012年12月15日 优先权日:2012年12月15日
【发明者】赵志刚, 孙承权, 王亮亮, 王建林, 袁永清, 王宝富 申请人:临沭县华盛化工有限公司