专利名称：一种次氯酸根离子荧光探针及其合成方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及化学分析，生物分析领域，尤其涉及一种次氯酸根离子荧光探针及其合成方法与应用。
背景技术：
次氯酸根不仅广泛应用于漂白、消毒、冷却水处理以及氰化物处理等日常生活中，还是生物体内重要的活性氧(ROS)之一，在众多生理过程中发挥着至关重要的作用。由于其与DNA，RNA，脂肪酸，蛋白质和胆固醇等许多生物大分子作用，次氯酸被看作是导致哺乳动物细胞损伤的原因。因此，生产异常的次氯酸往往会造成组织损伤和疾病，如肺损伤，关节炎，动脉粥样硬化，肝脏缺血再灌注损伤，牙周疾病和癌症(C.J.Venglarik, J.Giron-Callej A.F.Wigley,E.Malle,N.Watanabe, H.J.Forman, Journal of AppliedPhysiology, 2003，95 ；D.1.Pattison，M.J.Davies, Biochemistry, 2006，45)。目前，诸多有关次氯酸根在体内生理过程中的作用机制尚不明确，且有效应用于体内外次氯酸根检测的方法很少。在众多次氯酸根离子的检测方法中，荧光探针展现了其选择性好，灵敏度高，检测限低以及数据易于采集的优势。目前报导用于检测次氯酸根的荧光探针与次氯酸根离子的作用机制单一，且生物体内次氯酸根的含量低、反应活性高和寿命短，现有的荧光探针对其检测具有一定的难度。因此，迫切需要设计一种高效、高选择行、高灵敏性的次氯酸根离子荧光探针。在本发明中，利用次氯酸根对硫代方酸染料化合物中硫原子的氧化作用实现了对次氯酸根离子的高效荧光检测。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种荧光探针及其合成方法和用途。荧光探针具有如下结构通式:
权利要求
1.一种次氯酸根离子的荧光探针，其特征在于，该荧光探针具有式I所示结构:
2.根据权利要求1所述的次氯酸根离子的荧光探针，其特征在于，R为甲基或乙基。
3.权利要求1所述的荧光探针的合成方法，其特征是，包括以下步骤: 1)以甲苯和正丁醇的混合溶液为溶剂，加入摩尔比为1:1.8 2.2的3，4- 二羟-3-环丁烯-1，2- 二酮和间二烷胺基苯酚，加热回流，反应8 12小时；过滤，用甲醇洗涤沉淀，干燥得中间产物，具有式II所示结构；
4.根据权利要求3所述的合成方法，I)步中甲苯和正丁醇的体积比为1:1。
5.根据权利要求6所述的合成方法，加入具有式II所示结构的的上述中间产物和Lawesson试剂的摩尔比为1:1.5。
6.权利要求1或2所述荧光探针的用途，其特征在于，将式I所示结构的荧光探针用于化学体系、水体系或生物体系中次氯酸根离子的检测。
7.如权利要求6所述的荧光探针的用途，其特征在于，所述的检测包括如下步骤: 1)将所述的荧光探针溶于丙酮溶液中，配置成浓度为1.0 X 10_6mol/L的溶液，以628nm的光为激发波长，测定溶液的荧光发射光谱，在678nm处有明显的发射峰； 2)取相同浓度上述溶液，分别加入1.0 9.0X lO—W/L和1.0 9.0 X 10_5mol/L的次氯酸钠的水溶液；以628nm的光为激发波长，测定各溶液在10 180分钟内的荧光发射光谱，可以观察到678nm处发射峰高度逐渐下降，662nm处出现逐渐升高的发射峰。
全文摘要
本发明公开了一种次氯酸根离子的荧光探针及其制备方法和用途。合成方法包括以下步骤1)以甲苯和正丁醇的混合溶液为溶剂，加入摩尔比为1:1.8～2.2的3,4-二羟基-3-环丁烯-1,2-二酮(方酸)、3-Ｎ,Ｎ-二乙氨基苯酚，加热回流，反应8～12小时；过滤，用甲醇洗涤反应沉淀，干燥得中间产物方酸染料；2)氮气保护下，以甲苯为溶剂，加入的上述方酸染料和Lawesson试剂，加热回流，反应6～24小时，减压蒸馏除去溶剂，用硅胶柱层析得到荧光探针。本发明的探针合成过程简单；对次氯酸根具有很高的选择性及灵敏度，具有良好的应用前景。
文档编号C07C323/30GK103173213SQ20131007486
公开日2013年6月26日 申请日期2013年3月11日 优先权日2013年3月11日
发明者宋相志, 陈颂, 贺伟杰, 刘汉宁, 李杨 申请人:中南大学