碗碟型七核镍簇合物及其合成方法
【专利摘要】本发明公开了分子式[Ni7(OH)6L6]·[NiL2]·2(ClO4)·2(CH3CN)所示配合物及其合成方法。本发明提供的以μ3-OH做短桥配体的7+1共晶型簇合物是以单核配合物为前驱体合成得到的，开辟了一条定向合成共晶簇合物的方法，该方法易于操作、合成简单、反应条件温和、产率高、纯度高，该配合物具有潜在的小分子识别和捕获能力以及磁学性质。
【专利说明】碗碟型七核镍簇合物及其合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种七核镍簇合物及其合成方法，具体地说，是以单核Ni为前驱体合 成一种以μ 3-〇H做短桥配体的碗碟型七核镍簇合物捕获单核Ni配合物，形成共晶型7+1簇 合物。
【背景技术】
[0002] 金属配合物在生物、化学、医学、药学等方面的重要应用而受到众多科研工作者的 青睐。共晶型配合物具有独特、有趣的结构，2007年，Joseph T. Lenthall以1-pyridin-2-yl-3-/?-tolyl-thiourea配体和CuCl2 · 2H20在乙腈溶剂中采用"一锅法"合成了共晶簇 合物 2 [Cu (L) 2C1] · 2 [ {Cu (L) ( μ-L) C1} 2] · [ {Cu (L) 2 ( μ-C1)} 2]。对于共晶型配合物，目前 大多采用"一锅法"合成，而共晶型簇合物合成往往具有很大偶然性且产率低，定向组装共 晶型簇合物依然是富有挑战性的工作。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的之一是提供一种结构独特的μ 3-0Η做短桥配体的7+1共晶型簇合 物。
[0004] 本发明另一目的是提供易于操作、合成简单、反应温度适中、高产率、高纯度并易 于实现工业化的上述共晶型簇合物的制备方法。
[0005] 本发明实现过程如下： 分子式（I)所示配合物(配合物1)，
【权利要求】
1. 分子式（I)所示配合物，
[Ni7(0H)6L6] · [NiL2] · 2 (C104) · 2(CH3CN) (I) L为 该配合物为三斜晶系P-1空间群，晶胞参数为a=10. 8868 (3) A，b=14. 7308(3)(11) A， c=16. 7748(4) A，a=lll. 387(2)。，β=101· 877(2)。，γ=90· 611(2)。。
2. 权利要求1所述配合物的制备方法，其特征在于：以分子式（II)配合物为前驱体合 成分子式（I)配合物，分子式（Π )配合物分子式为NiL2，其为正交晶系Ibam空间群，晶胞 参数为 a=18. 8174(1) A，b=15. 4586(1) A，c=6. 7143 (5) A，a=90。，β =90。，γ =90。，
3. 根据权利要求2所述配合物的制备方法，其特征在于：在室温下，将分子式（II)配合 物溶于乙腈,加入等摩尔的Ni(C10 4)2 · 6Η20搅拌至溶解，再加入配体物质的量2?4倍的 三乙胺，静置挥发得分子式（I)所示配合物。
4. 根据权利要求3所述配合物的制备方法，其特征在于分子式（II)配合物采取如下制 备方法：配体HL与Ni(C104) 2 · 6Η20摩尔比为2:1，在乙腈和DMF体积比为1:1的混合溶剂 中反应，加入配体物质的量1?3倍的三乙胺，静置挥发得分子式（II)所示配合物。
5. 权利要求1所述配合物在小分子捕获和固定中的应用。
【文档编号】C07F15/04GK104086600SQ201310110830
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2013年4月2日 优先权日:2013年4月2日
【发明者】曾明华, 王云红 申请人:西北大学