一种萃取精馏分离乙腈-水共沸混合物的方法
【专利摘要】本发明公开了一种萃取精馏分离乙腈-水共沸混合物的方法。该方法采用乙二醇的氯化1-乙基-3-甲基咪唑溶液作为萃取剂，在常压下进行间歇萃取精馏操作，操作过程依次是：萃取精馏塔引入萃取剂、进行全回流操作、产出乙腈产品、产出乙腈-水过渡段馏分和产出水以及乙二醇-水过渡段馏分，停车后的加热釜内残液作为萃取剂循环使用。本发明的优点，采用乙二醇的离子液体溶液为萃取剂为萃取剂分离乙腈-水共沸混合物，分离得到的乙腈产品纯度高，采用单塔操作，操作过程灵活易于控制，设备投资少。
【专利说明】一种萃取精馏分离乙腈-水共沸混合物的方法【技术领域】
[0001]本发明涉及一种萃取精馏分离乙腈-水共沸混合物的方法，特别是涉及一种以离子液体混合溶液为萃取剂的萃取精馏分离乙腈-水共沸混合物的方法，属于乙腈-水共沸混合物的分离技术。【背景技术】
[0002]分离共沸混合物常采用萃取精馏这一分离方法，一般采用分子液体作为萃取剂。近年来，离子液体开始得到人们的关注，并用作萃取精馏的萃取剂。离子液体是指熔点低于100°c的由有机阳离子和无机阴离子或者有机阴离子组成的一类化合物。对于许多共沸体系，离子液体萃取剂具有比分子液体萃取剂更好的分离效果，但是离子液体不仅价格高，且很多高效的离子液体熔点较高，在常温下为固体，因此单独作为萃取剂时使用不便。如果将离子液体和分子液体混合形成混合溶剂作为萃取剂，将会克服其各自缺点。乙腈是一种重要的化工原料和有机溶剂，易于和水形成难分离的共沸混合物。在很多化工过程中涉及到乙腈-水共沸混合物的分离，因此开发乙腈-水共沸混合物的绿色高效分离技术具有重要意义。有关分离乙腈-水共沸混合物的文章和专利较多，尚未见公开发表的以分子液体和离子液体混合溶剂作为萃取剂的乙腈-水共沸体系的萃取精馏过程。
【发明内容】
[0003]本发明旨在提供一种萃取精馏分离乙腈-水共沸混合物的方法，该方法采用的设备投资少，操作条件易于控制，得到的乙醇纯度高。
[0004]本发明是通过以下技术方案加以实现的，一种萃取精馏分离乙腈-水共沸混合物的方法，该方法采用萃取精馏装置实施间歇精馏操作，所述的萃取精馏装置包括萃取精馏塔，萃取精馏塔塔底连接加热釜，萃取精馏塔塔顶连接冷凝器，冷凝器之后连接接收罐，萃取精馏塔塔身连接萃取剂贮罐，其特征在于包括以下过程:采用质量含量为10-80%的氯化1-乙基-3-甲基咪唑[emim] [cl]的乙二醇溶液为萃取剂，萃取精馏塔以下列条件进行操作:在常压下，待加热釜产生的上升蒸汽上升到萃取精馏塔的萃取剂加入口时，按进入萃取精馏塔的萃取剂与萃取精馏塔顶液体回流量的体积比为(0.5-5):1，将温度为25-80°C的萃取剂由萃取剂贮罐引入萃取剂精馏塔；当萃取精馏塔顶温度为80-82°C，以回流比(1-5):1由萃取精馏塔塔顶采出含乙腈质量分数达99%以上的乙腈产品至乙腈产品罐；当萃取精馏塔塔顶温度低于80°C时，停止加入萃取剂，并以回流比(1-5):1由萃取精馏塔塔顶采出温度段80°C -76°C -99°C的乙腈-水过渡段馏分；当萃取精馏塔塔顶温度达到IOO0C _105°C时，以回流比(1-4):1脱水；当萃取精馏塔塔顶温度超过105°C时，以回流比(1-6):1由萃取精馏塔塔顶采出乙二醇-水过渡段馏分；当萃取精馏塔塔顶馏出物中水含量小于0.1%时，停车冷却，釜残液利用输液泵打入萃取剂贮罐作为萃取剂循环使用。
[0005]本发明的优点，采用分子液体乙二醇的离子液体氯化1-乙基-3-甲基咪唑的溶液作为萃取剂分离乙腈-水共沸混合物，实现了乙腈和水的高效分离。以该萃取剂分离乙腈-水共沸混合物与以乙二醇为萃取剂分离乙腈-水共沸混合物相比，分离效率高；与以纯离子液体氯化1-乙基-3-甲基咪唑分离乙腈-水共沸混合物相比，分离成本低，且解决了纯离子液体因熔点较高而易于造成结晶堵塞管道的问题以及其熔化后粘度较大的问题；分离得到的乙腈产品纯度高，采用单塔操作，操作过程灵活易于控制，设备投资少。
【专利附图】
【附图说明】
[0006]图1为本发明采用的装置设备及流程示意图。
[0007]图中:1-萃取剂闻位槽,2_萃取精懼塔,3_加热爸,4_冷凝器,5-乙臆广品_，6-乙腈-水过渡馏分接收罐，7-水接收罐，8-水-乙二醇过渡馏分接收罐，9-输液泵。
【具体实施方式】
[0008]图1的具体流程:将乙腈-水共沸混合物加入到加热釜3中，开启冷凝器的冷源以及加热釜中热源，待萃取精馏塔中上升蒸汽到达萃取剂加入口时，开始加入萃取剂，将萃取剂从高位槽I经萃取精馏塔2的萃取剂加料口引入萃取精馏塔，全回流15分钟，当塔顶乙腈质量分率达到99.5%以上时开始出料，馏出物料进入乙腈产品罐5，当塔顶馏出的乙腈质量含量低于99.2%时，停止加入萃取剂，馏出乙腈-水过渡段进入乙腈-水过渡馏分接收罐6，当塔顶馏出物中水的质量分率大于99%时，馏出物料进入水接收罐7，当塔顶馏出物中水的质量分率低于97.5%时，采出水-乙二醇过渡馏分进入接收罐8，直至塔顶馏出物中水的质量分率小于0.1时，停车。此时加热釜中为离子液体和乙二醇的混合物，将其引入高位槽中循环使用。将两过渡段中的混合物在下一批蒸馏时投入到加热釜中。
[0009]实施例一
采用间歇萃取精馏装置，其中萃取精馏塔直径为Φ40_，内装网环填料，填料层高度为1.15m,萃取剂进口 在距离塔顶0.15m处。在加热釜投入380ml乙腈一水混合物(其中乙腈85%，水15%，均为质量百分数)，试验所选混合萃取剂为氯化1-乙基-3-甲基咪唑氯酸盐([EMIM]C1)和乙二醇的混合物(离子液体质量分数13%)，开启加热釜热源和冷凝器冷源，则萃取精馏塔开始运行，待萃取精馏塔内上升蒸汽上升到萃取剂加入口时，萃取剂由萃取剂进口加入萃取精馏塔内，控制萃取剂加入速度322ml/h，全回流操作15分钟，当萃取精馏塔顶温度为81 — 82°C时，塔顶馏出物中乙腈含量为99.5%开始出料，回流比为1:1，出料速度为95ml/h，在此过程得到乙腈合格产品为260ml。当萃取精馏塔顶温度低于80°C时停止加入萃取剂，采出乙腈一水过渡馏分，回流比为1:1，在此过程中萃取塔顶温度先下降至76°C，而后上升至100°C，当萃取精馏塔塔顶温度达到100°C _105°C时，以回流比1:1脱水；当萃取精馏塔塔顶温度超过105°C时，以回流比3:1采出乙二醇-水过渡段馏分；当萃取精馏塔塔顶馏出物中水含量小于0.1%时，停车冷却，釜残液利用输液泵打入萃取剂贮罐作为萃取剂循环使用。
[0010]实施例二
采用与实施例一相同的实验装置。在加热釜投入380ml乙腈一水混合物(其中乙腈85%，水15%，均为质量百分数)，试验所选混合萃取剂为氯化1-乙基-3-甲基咪唑氯酸盐([EMM]C1)和乙二醇的混合物(离子液体质量分数25%)，开启加热釜热源和冷凝器冷源，则萃取精馏塔开始运行，待萃取精馏塔内上升蒸汽上升到萃取剂加入口时，萃取剂由萃取剂进口加入萃取精馏塔内，控制萃取剂加入速度300ml/h，全回流操作15分钟，当萃取精馏塔顶温度为81 — 82°C时，塔顶馏出物中中乙腈含量为99.5%开始出料，回流比为1:1，出料速度为100ml/h，在此过程得到乙腈合格产品为275ml。当萃取精馏塔顶温度低于80°C时停止加入萃取剂，采出乙腈一水过渡馏分，回流比为1:1，在此过程中萃取塔顶温度先下降至76°C，而后上升至100°C，当萃取精馏塔塔顶温度达到100°C _105°C时，以回流比1:1脱水；当萃取精馏塔塔顶温度超过105°C时，以回流比3:1采出乙二醇-水过渡段馏分；当萃取精馏塔塔顶馏出物中水含量小于0.1%时，停车冷却，釜残液利用输液泵打入萃取剂贮罐作为萃取剂循环使用。
[0011]实施例三
采用与实施例一相同的实验装置。在加热釜投入400ml乙腈一水混合物(其中乙腈85%，水15%，均为质量百分数)，试验所选混合萃取剂为氯化1-乙基-3-甲基咪唑氯酸盐([EMM] Cl)和乙二醇的混合物(离子液体质量分数30 % )，开启加热釜热源和冷凝器冷源，则萃取精馏塔开始运行，待萃取精馏塔内上升蒸汽上升到萃取剂加入口时，萃取剂由萃取剂进口加入萃取精馏塔内，控制萃取剂加入速度315ml/h，全回流操作15分钟，当萃取精馏塔顶温度为81 — 82°C时，馏分中乙腈含量为99.5%开始出料，回流比为1:1，出料速度为95ml/h，在此过程中得到乙腈合格产品为300ml。当萃取精馏塔顶温度低于80.8°C时停止加入萃取剂，采出乙腈一水过渡馏分，回流比为1:1，在此过程中萃取塔顶温度先下降至76°C，而后上升至100°C，当萃取精馏塔塔顶温度达到100°C _105°C时，以回流比1:1脱水；当萃取精馏塔塔顶温 度超过105°C时，以回流比3:1采出乙二醇-水过渡段馏分；当萃取精馏塔塔顶馏出物中水含量小于0.1%时，停车冷却，釜残液利用输液泵打入萃取剂贮罐作为萃取剂循环使用。
【权利要求】
1.一种萃取精馏分离乙腈-水共沸混合物的方法，该方法采用萃取精馏装置实施间歇精馏操作，所述的萃取精馏装置包括萃取精馏塔，萃取精馏塔塔底连接加热釜，萃取精馏塔塔顶连接冷凝器，冷凝器之后连接接收罐，萃取精馏塔塔身连接萃取剂贮罐，其特征在于包括以下过程:采用质量含量为10-80%的氯化1-乙基-3-甲基咪唑的乙二醇溶液为萃取剂，萃取精馏塔以下列条件进行操作:在常压下，待加热釜产生的上升蒸汽上升到萃取精馏塔的萃取剂加入口时，按进入萃取精馏塔的萃取剂与萃取精馏塔顶液体回流量的体积比为(0.5-5):1，将温度为25-80°C的萃取剂由萃取剂贮罐引入萃取剂精馏塔；当萃取精馏塔顶温度为80-82°C，以回流比(1-5):1由萃取精馏塔塔顶采出含乙腈质量分数达99%以上的乙腈产品至乙腈产品罐；当萃取精馏塔塔顶温度低于80°C时，停止加入萃取剂，并以回流比(1-5):1由萃取精馏塔塔顶采出温度段80°C -76°C -99°C的乙腈-水过渡段馏分；当萃取精馏塔塔顶温度达到100°C _105°C时，以回流比(1-4):1脱水；当萃取精馏塔塔顶温度超过105°C时，以回流比(1-6):1由萃取精馏塔塔顶采出乙二醇-水过渡段馏分；当萃取精馏塔塔顶馏出物中水含量小于0.1%时，停车冷却，釜残液利用输液泵打入萃取剂贮罐作为萃取剂循环使用。
【文档编号】C07C253/34GK103601653SQ201310590246
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年11月22日 优先权日:2013年11月22日
【发明者】崔现宝, 刘欢, 杨振 申请人:天津大学