5(6)-癸烯酸的制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种5(6)-癸烯酸的制备工艺，其包括如下步骤：以丁位癸内酯为原料，以酸为催化剂，反应温度介于30-280℃之间，反应0.5-10小时，反应温度优选在140-200℃之间。该本发明的工艺产物无杂物、无污染、纯度高、香气好、设备及其简单、方法极简单。产物适用于配制牛奶、奶油、酸奶和草莓等多种类型的香精，应用十分广泛。
【专利说明】5 (6)-癸稀酸的制备工艺【技术领域】
[0001]本发明属于食品及饮料制备【技术领域】，具体而言，涉及5?)-癸烯酸的制备工艺。【背景技术】
[0002]牛奶内酯是5(6)-癸烯酸混合物，英文名:5(6)_decenoic acid是一种具有奶香香气的食品添加剂。它实际上是一种不饱和脂肪酸，这种极少量不饱和脂肪酸可以产生奶香味，香气浓郁，香味持久，可广泛用于牛奶、奶油、巧克力、乳酪等食品中作为香料。5(6)-癸烯酸商品名称为牛奶内酯，是美国食用香料制造者协会认可的安全食用香料(FEMA号:3742)，同时也符合GB2760-2011《食品添加剂使用标准》编号:S1302。它具有浓郁的牛奶香气，且香味持久，是牛奶、奶油、乳酪等类型香精配制的重要原料。
[0003]此外牛奶内酯沸点高，可用于烘焙食品中，不像复配牛奶香精那样容易被破坏，由于应用范围极其广泛，用量大，有关5(6)-癸烯酸的合成研究多见报道，在已有的方法中，有专利“5 (6)-癸烯酸的合成”(CN1266841)，其工艺路线是以环己酮和丁醛为原料，经一系列复杂的反应制得；有专利“一种制备癸烯醛的新工艺”(CN1426992)，该发明提供一种制备癸烯酸的工艺，是以醛类与环酮为原料进行碱性缩合，将缩合后的产物以钯碳作为催化剂进行选择性加氢，再对加氢产物进一步反应制得；有专利“5 (6)-癸烯酸的合成”(CN1597655A)，是以环己酮与正丁醛为原料首先制备中间体2- 丁基环己酮，然后在由2- 丁基环己酮经复杂反应制得。
[0004]其几种方法均有合成路线长且复杂、收率低、成本高，而且由于使用碱缩合污染较大等缺点，限制了大量生产。
【发明内容】
[0005]本发明目的是提供制备5 (6)-癸烯酸的新方法，减少工艺过程，提高产率，降低后处理成本。为了实现本发明的目的，拟采用如下技术方案:
本发明一方面涉及一种5 (6)-癸烯酸的制备工艺，其特征在于包括如下步骤:
以丁位癸内酯为原料，以酸为催化剂，反应温度介于30-280°C之间，反应0.5-10小时，反应温度优选在140-200°C之间。
[0006]在本发明的一个优选实施方式中，所述的酸为磷酸，其中磷酸的浓度为50-90%，以纯酸计，磷酸加入量为物料总量8-16%。优选的,催化反应时间为4-6小时。
[0007]在本发明的另一个优选实施方式中，所述的酸为硫酸，其中硫酸的浓度为95%-98%，以纯酸计，硫酸的加入量为物料总量的5-15%。优选的，催化反应时间为3-4小时。
[0008]在本发明的一个优选实施方式中，所述的反应中不加入额外的溶剂。
[0009]在本发明的另一个优选实施方式中，所述的工艺还包括反应结束后的冷却、洗料以及减压蒸馏步骤。
[0010]本发明的技术方案是在于由丁位癸内酯裂解制备5 (6)-癸烯酸，裂解时无需任何溶剂，,无任何副产物,产物纯度高,牛奶内酯的得率高可达到> 95%,本产品广泛用于食品及饮料，适用于配制奶油、乳品、酸奶和草莓等多种类型香精。
[0011]采用本发明的方法所得的5(6)-癸烯酸制备成本低、纯度高、香气好、操作简单，大大缩短了生产时间，提高了制备效率。
【具体实施方式】
[0012]以下结合技术方案详细叙述本发明的【具体实施方式】 实施例1:5(6)-癸烯酸的制备
在反应釜中加入500 g 丁位癸内酯，催化剂88%磷酸50 g，开启搅拌，升温至190±3°C，保温反应3小时，反应结束后冷却、用清水洗料2-3次、减压蒸馏，可得到5(6)-癸烯酸(牛奶内酯)478克。本发明检测使用先进的GC-MS (气、质联用)检测，检测结果5 (6)-癸烯酸含量为92.41%。
[0013]实施例2:5(6)-癸烯酸的制备
在搅拌的情况下将10 g磷酸(88%)缓慢加入到6.0 g水中，制的55%的磷酸。
[0014]在反应釜中加入300 g 丁位癸内酯，催化剂55%磷酸18 g，开启搅拌，升温至165±3°C，保温反应5小时，反应结束后冷却、洗料、减压蒸馏，可得到5 (6)-癸烯酸(牛奶内酯)287.3克。本发明检测使用先进的GC-MS (气、质联用)检测，检测结果5 (6)-癸烯酸含量为 92.24%ο
[0015]实施例3:5(6)-癸烯酸的制备
在反应釜中加入600 g 丁位癸内酯，催化剂98%硫酸15 g，开启搅拌，升温至140±3°C，保温反应3.5小时，反应结束后冷却、洗料、减压蒸馏，可得到5 (6)-癸烯酸(牛奶内酯)581.4。本发明检测使用先进的GC-MS (气、质联用)检测，检测结果5 (6)-癸烯酸含量为 92.53%。
[0016]以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种5 (6)-癸烯酸的制备工艺，其特征在于包括如下步骤: 以丁位癸内酯为原料，以酸为催化剂，反应温度介于30-280°C之间，反应0.5-10小时，反应温度优选在140-200°C之间。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，所述的酸为磷酸，其中磷酸的浓度为50-90%，以纯酸计，磷酸加入量为物料总量8-16% ;优选的,催化反应时间为4-6小时。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，所述的酸为硫酸，其中硫酸的浓度为95%-98%，以纯酸计，硫酸的加入量为物料总量的5-15% ;优选的，催化反应时间为3-4小时。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的制备工艺，所述的反应中不加入额外的溶剂。
5.根据权利要求4所述的制备工艺，所述的制备工艺还包括反应结束后的冷却、洗料以及减压蒸馏步 骤。
【文档编号】C07C51/09GK103588633SQ201310590230
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月22日 优先权日:2013年11月22日
【发明者】王颖, 马怀亮 申请人:浙江安赛生物科技有限公司