一种生产硝基苯的工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种生产硝基苯的工艺，所述工艺包括如下步骤：将苯和气体硝化剂作为原料组成反应物；在微管反应器进口处设置计量泵，控制所述反应物的投料比是1:1.01—1:1.1，所述投料比是摩尔比；微管反应器中使用的计量泵其出口压力大于4bar，但是小于微管反应器的最大耐压；所述反应物置于微管反应器中进行连续流动反应；所述反应过程中的温度控制在40℃-80℃；所述反应物在微管反应器内的停留时间30s-4h。本发明的工艺中反应物易于分离，可以实现循环利用；生产装置占地面积小，单位装置的产能大，且生产流程短，操作强度小；能耗较低；不产生废酸，对环境没有污染，简化了生产工艺，降低了能源消耗，减少了硝基苯的生产成本。
【专利说明】一种生产硝基苯的工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化工原料的生产工艺，尤其涉及一种硝基苯的生产工艺。
【背景技术】
[0002]硝基苯是一种重要的化工原料，传统生产硝基苯的是苯与混酸(浓硫酸+浓硝酸)在强烈搅拌下，反应生成硝基苯，反应完成后加水，分离出硝基苯。分离完硝基苯后，混酸(主要成分是硫酸)的浓度在60%左右。目前，工业上对于这种中等浓度硫酸的处理主要有:
(I)硫酸提浓；提浓的主要有两种:一是直接蒸发提浓；蒸发提浓的缺点是能耗高，设备腐蚀严重，设备需要定期更换。二是加SO3提浓；在低浓度的硫酸中加入SO3，虽然可以提高硫酸的浓度，但同时也提高了硫酸的总量。多余的硫酸中含有一定量的硝基苯，其处理也是一个难题，容易形成环境污染。(2)将这种中等浓度的硫酸应用于矿石中有价金属的浸出、提取和生产，但这种处理有一定的地域限制，有局限性，同时硫酸中也存在的少量硝基苯，容易形成环境污染。
【发明内容】
[0003]综上所述，为了解决上述问题，本发明提供了一种生产硝基苯的工艺，所述工艺步骤如下:
一种生产硝基苯的工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤:
将苯和气体硝化剂作为原料组成反应物；
在微管反应器进口处设置计量泵，控制所述反应物的投料比是1: 1.01— 1: 1.1，所述投料比是摩尔比；
微管反应器中使用的计量泵其出口压力大于4bar，但是小于微管反应器的最大耐压； 所述反应物置于微管反应器中进行连续流动反应；
所述反应过程中的温度控制在40°C -80°C ；
所述反应物在微管反应器内的停留时间30s-4h。
[0004]在所述的生产硝基苯的工艺中，气体状态的硝化剂可以是N02、N2O5, N2O4, NO2等一种或者几种；
在生产硝基苯的工艺中，所述气体状态的硝化剂也可以是N02、N205、N2O4, NO2等其中的一种或者几种与O3的混合气体。
[0005]在所述的生产硝基苯的工艺中，所述苯与气体状态的氮氧化合物组成气液混合物在微管反应器中接触反应。
[0006]所述的生产硝基苯的工艺中，所述的计量泵是柱塞泵或隔膜泵。
[0007]所述的生产硝基苯的工艺中，为了满足硝化反应的所需压力，所述的柱塞泵也可以采用多个柱塞泵串联的方式，所述的计量泵采用多泵串接的方式。
[0008]本发明的有益效果是:
1、由于本发明采用的是气体状态的硝化剂，因此，反应物易于分离，可以实现循环利用；
2、本发明采用的生产装置是微管反应器，生产装置占地面积小，单位装置的产能大，而且生产流程短，操作强度小；
3、微管反应器的能耗相较于传统的生产所用的生产装置来说其能耗较低；
4、本发明所用的采用的是气体状态的氮氧化合物用作硝化剂，相较于传统的生产，不产生废酸，因此，对环境没有污染，同时也简化了生产工艺，降低了能源消耗，减少了硝基苯的生产成本。
【具体实施方式】
[0009]为能详细说明本发明的技术方案，并可依照本说明书的内容来实现，下面对本发明作进一步说明。
[0010]将苯和气体状态的NO2按投料比1:1.01— 1:1.1作为原料组成反应物，所述NO2用作硝化剂，所述投料比是摩尔比；设置微管反应器中使用的柱塞泵，使所柱塞泵的出口压力大于4bar，但是柱塞泵的最大压力不能超过微管反应器的最大耐压。为了满足压力要求，所述的柱塞泵也可以采用多个柱塞泵串联的方式；所述的苯和气体状态的NO2在微管反应器中连续流动反应；在反应过程中温度控制在40°C -80°C;所述苯和气体状态的NO2在微管反应器内的停留时间30s-4h。本实施例中所述的生产硝基苯的工艺，所述气体状态的氮氧化合物是除了本实施例中的NO2外，也可以采用Ν205、Ν204、Ν02等一种或者几种；还可以采用N02、N205、N2O4、NO2等其中的一种或者几种与O3的混合气体；除了本实施例中采用的是柱塞泵外，也可以采用隔膜泵。 [0011]以上实施例只是示例性描述，并非对本发明作任何形式上的限制，若在不脱离本发明所提技术特征的范围内，利用本发明所揭示技术内容所作出局部更动或修饰的等效实施例，均仍属于本发明保护的范围内。
【权利要求】
1.一种生产硝基苯的工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤: (1)将苯和气体硝化剂作为原料组成反应物； (2)在微管反应器进口处设置计量泵，控制所述反应物的投料比是1:1.0l —1:1.1，所述投料比是摩尔比； (3)微管反应器中使用的计量泵其出口压力大于4bar，但是小于微管反应器的最大耐压； (4)所述反应物置于微管反应器中进行连续流动反应； (5)所述反应过程中的温度控制在40°C-80°C ； (6 )所述反应物在微管反应器内的停留时间为30s-4h。
2.如权利要求1所述的生产硝基苯的工艺，其特征在于，所述气体硝化剂是N02、N2O5,N2O4、NO2等一种或者几种。
3.如权利要求1所 述的生产硝基苯的工艺，其特征在于:所述气体状态的硝化剂是NO2, N205、N2O4, NO2等其中的一种或者几种与O3的混合气体。
4.如权利要求1-3任一权利要求所述的生产硝基苯的工艺，其特征在于:所述苯与气体硝化剂组成气液混合物在微管反应器中连续流动反应。
5.如权利要求1所述的生产硝基苯的工艺，其特征在于:所述的计量泵是柱塞泵或隔膜泵。
6.如权利要求1或5所述的生产硝基苯的工艺，其特征在于:所述的计量泵采用多泵串联的方式。
【文档编号】C07C201/08GK103922940SQ201310630771
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2013年12月2日 优先权日:2013年12月2日
【发明者】刘凤能, 刘相, 苏中兴 申请人:刘凤能