一种1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法
【专利摘要】本发明公开一种1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，包括如下步骤：（1）在Pd/C催化剂催化下，用氢气室温还原1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐；（2）在惰性气体保护和温度0～5℃下，用K2CO3中和步骤（1）的反应液，然后加入二碳酸二叔丁酯，将温度升至室温，反应得到1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮。采用本发明合成方法路线简单，便于操作，产物收率可达50～65%，可用于工业化大规模生产。
【专利说明】一种1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于药物中间体合成领域，具体涉及一种1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法。
【背景技术】
[0002]1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮是医药合成中的一种重要中间体，现有合成1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的方法存在路线长、反应繁琐、效率低等问题，不适合工业大规模生产。
【发明内容】
[0003]本发明的目的提供一种合成路线更为简单的1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮合成方法。
[0004]本发明实现上述目的所采用的技术方案如下:
一种1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，包括如下步骤:
(1)在Pd/C催化剂催化下，用氢气室温还原1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐；
(2)在惰性气体保护和温度O~5°C下，用K2CO3中和步骤(1)的反应液，然后加入二碳酸二叔丁酯，将温度升至室温，反应得到1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮。
[0005]进一步，所述Pd/C催化剂的用量为1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐质量的5-20%。优选为 10% O
[0006]进一步，步骤(1)的还原反应时间为10-20小时。
[0007]进一步,所述惰性气体为氦气或氮气。
[0008]进一步，所述二碳酸二叔丁酯与1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐的摩尔比为(0.5~2):1o
[0009]更进一步，所述二碳酸二叔丁酯与1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐的摩尔比为0.6:1。
[0010]进一步，步骤(1)的还原反应在四氢呋喃和水的混和溶剂中进行。
[0011]更进一步，所述四氢呋喃与水的体积比5:1。
[0012]有益效果:采用本发明合成方法，原料成本低，路线简单，便于操作，产物收率可达50~65%,可用于工业化大规模生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1为产物的HNMR图谱。
【具体实施方式】
[0014]以下结合实施例和附图对本发明做进一步详细说明。
[0015]实施例1
【权利要求】
1.一种1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)在Pd/C催化剂催化下，用氢气室温还原1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐； (2)在惰性气体保护和温度O~5°C下，用K2CO3中和步骤(1)的反应液，然后加入二碳酸二叔丁酯，将温度升至室温，反应得到1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮。
2.根据权利要求1所述1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，所述Pd/C催化剂的用量为1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐质量的5-20%。
3.根据权利要求1所述1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，步骤(1)的还原反应时间为10-20小时。
4.根据权利要求1所述1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，所述惰性气体为氦气或氮气。
5.根据权利要求1所述1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，所述二碳酸二叔丁酯与1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐的摩尔比为(0.5~2):1。
6.根据权利要求5所述1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，所述二碳酸二叔丁酯与1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐的摩尔比为0.6:1。
7.根据权利要求1所述1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，步骤(1)的还原反应在四氢呋喃和水的混和溶剂中进行。
8.根据权利要求7所述1-叔丁甲氧羰基-3-哌啶酮的合成方法，其特征在于，所述四氢呋喃与水的体积比5:1。
【文档编号】C07D211/74GK103613531SQ201310630778
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年12月2日 优先权日:2013年12月2日
【发明者】徐骏, 吴妤萱 申请人:江苏弘和药物研发有限公司