一种三氯化磷水解副产氯化氢制备一氯甲烷的生产系统的制作方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种三氯化磷水解副产氯化氢制备一氯甲烷的生产系统。所述生产系统，包括三氯化磷水解生产装置和气态氯化氢制备一氯甲烷装置，三氯化磷水解生产装置包括水解反应容器，水解反应容器设有第一出料口和第二出料口；所述的气态氯化氢制备一氯甲烷装置包括合成反应容器，合成反应容器设有第一进料口和第二进料口，水解反应容器的第一出料口与合成反应容器的第一进料口相连，水解反应容器的第二出料口与亚磷酸储存罐连接，合成反应容器的第二进料口与液态甲醇罐连接。本实用新型通过能够将三氯化磷水解副产气态氯化氢直接用于一氯甲烷的制备，提高了企业的生产效率，降低了企业的生产成本。
【专利说明】一种三氯化磷水解副产氯化氢制备一氯甲院的生产系统
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种三氯化磷水解副产氯化氢制备一氯甲烷的生产系统。
【背景技术】
[0002]一氯甲烷是一种主要应用于有机硅和甲基纤维素行业的化工原料，目前市场上的一氯甲烷大致通过两类途径得到，一类是生产某一产品后的副产品为一氯甲烷，如生产草甘膦、亚磷酸二甲酯等的副产品为一氯甲烷，另一类是通过合成方法生产一氯甲烷。而现有的大部分一氯甲烷都是通过合成方法生产而得到的，其工艺为将盐酸解析得到氯化氢气体后与甲醇合成产出一氯甲烷气体，一氯甲烷气体经过水洗、干燥压缩后即成为一氯甲烷成品。上述通过合成方法生产一氯甲烷的工艺主要存在以下问题:1、由于是通过盐酸解析得到氯化氢气体，所以生产过程中产生的稀酸量较高，每吨一氯甲烷产品要产生大约3吨的质量浓度在20%左右的稀盐酸，造成环保问题；2、由于是将质量浓度在30%以上的盐酸直接加热解析得到氯化氢气体，温度要控制在100°C?150°C，所以生产过程中蒸汽消耗量很高；3、盐酸多为从市场上购买产品，不仅运费高昂，而且产品质量得不到保证，杂质含量过高。同时，在三氯化磷水解制备亚磷酸时，其副产氯化氢气体需要单独处理，用水溶解成为盐酸，然后再进行销售，工序繁杂且收益较低。
实用新型内容
[0003]为了克服现有技术不足，本实用新型提供了一种三氯化磷水解副产氯化氢制备一氯甲烷的生产系统。本实用新型通过能够将三氯化磷水解副产气态氯化氢直接用于一氯甲烷的制备，提高了企业的生产效率，降低了企业的生产成本。
[0004]为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案如下:
[0005]一种三氯化磷水解副产氯化氢制备一氯甲烷的生产系统，包括三氯化磷水解生产装置和气态氯化氢制备一氯甲烷装置，所述的三氯化磷水解生产装置包括水解反应容器，水解反应容器设有第一出料口和第二出料口 ；所述的气态氯化氢制备一氯甲烷装置包括合成反应容器，合成反应容器设有第一进料口和第二进料口，水解反应容器的第一出料口与合成反应容器的第一进料口相连，水解反应容器的第二出料口与亚磷酸储存罐连接，合成反应容器的第二进料口与液态甲醇罐连接。
[0006]将三氯化磷水解生产装置中水解反应容器里生成的气态氯化氢直接导入气态氯化氢制备一氯甲烷装置的合成反应容器中，作为原料来制备一氯甲烷，设计合理，结构简单。
[0007]优选的，所述的水解反应容器包括第一、第二、第三和第四级水解反应容器，上述各水解反应容器皆设有第一、第二出料口和第一、第二进料口 ；第一级水解反应容器第一出料口与第二级水解反应容器的第一进料口连接，第二级水解反应容器的第一出料口与第三级水解反应容器的第一进料口连接，第三级水解反应容器的第一出料口与第四级水解反应容器的第一进料口连接，第一级水解反应容器的第二出料口与亚磷酸储存罐连接，第一级水解反应容器的第一进料口与原料罐连接，第一级水解反应容器的第二进料口与第二级水解反应容器的第二出料口连接，第二级水解反应容器的第二进料口与第三级水解反应容器的第二出料口连接，第三级水解反应容器的第二进料口与第四级水解反应容器的第二出料口连接，第四级水解反应容器的第一出料口与合成反应容器的第一进料口连接，第四级水解反应容器的第二进料口与水源连接。
[0008]三氯化磷水解反应的原料三氯化磷位于原料罐中，反应时,三氯化磷从原料罐中向第一级水解反应容器中滴加，三氯化磷与第一级水解反应容器中的盐酸溶液中的水反应，生成气态氯化氢和亚磷酸，一部分三氯化磷吸热变成气态，然后气态三氯化磷和气态氯化氢，从第二级水解反应容器的第一进料口进入第二级水解反应容器中进行相同的反应。以相同的反应工艺，上一级水解反应容器中生成的气态氯化氢和气态三氯化磷通过上一级水解反应容器中的第一出料口和下一级水解反应容器的第一进料口进入下一级水解反应容器中进行水解反应，直至三氯化磷在第四级水解反应容器中反应完全，然后第四级水解反应容器中气态氯化氢通过第四级反应容器的第一出料口进入合成反应容器中；同时，下一级水解反应容器中的溶液通过第二出料口进入上一级水解反应容器中进行补液，其中第四级水解反应容器中补充的液体为水，水由水源供给。此刻，第一级水解反应容器中的亚磷酸被导出，导入亚磷酸储存罐中，经过除杂、干燥后进入成品罐中。
[0009]本实用新型中，三氯化磷水解生产装置中水解反应采用多级串联的水解反应容器，使得三氯化磷水解反应能够在T < 85°C，压强不高于0.1MPa的条件温和反应，提高了原料的利用率和生产安全性。而且这种生产装置能够使每个水解反应容器的使用寿命延长，降低了企业后期的维修成本。
[0010]优选的，所述的合成反应容器包括第一、第二、第三和第四级合成反应容器，上述各合成反应容器皆设有第一、第二出料口和第一、第二进料口 ；第一级合成反应容器的第一进料口与第四级水解反应容器的第一出料口连接，第一级合成反应容器的第二进料口与液态甲醇罐连接，第一级合成反应容器的第一出料口与第二级合成反应容器的第一进料口连接，第二级合成反应容器的第一出料口与第三级合成反应容器的第一进料口连接，第三级合成反应容器的第一出料口与第四级合成反应容器的第一进料口连接，第一级合成反应容器的第二出料口与第二级合成反应容器的第二进料口连接，第二级合成反应容器的第二出料口与第三级合成反应容器的第二进料口连接，第三级合成反应容器的第二出料口与第四级合成反应容器的第二进料口连接，第四级合成反应容器的第一出料口与液态甲醇罐连接，第四级合成反应容器的第二出料口与盐酸收集罐连接。
[0011]第一级合成反应容器中通入三氯化磷水解生成的气态氯化氢，并通过液态甲醇罐向第一级合成反应容器中通入液态甲醇，气态氯化氢和液态甲醇在第一级合成反应容器中反应，生成气态一氯甲烷，并与气态氯化氢通过第二级合成反应容器的第一进料口进入第二级合成反应容器中，然后第一级合成反应容器中的未反应的液态甲醇通过第二级合成反应容器的第二进料口进入第二级合成反应容器中，相同的合成反应在第二级合成反应容器中继续进行。如上所述的过程，原料依次在各级合成反应容器中进行合成反应，直至原料在第四级合成反应容器中完全反应，然后第四级合成反应容器中气态一氯甲烷从第四级合成反应容器的第一出料口进入液态甲醇罐中进行洗涤，通过液态甲醇除去夹带的气态氯化氢。同时，第四级合成反应容器中的盐酸溶液被导出，进入盐酸收集罐中。[0012]本实用新型中，气态氯化氢制备一氯甲烷装置采用多级串联的合成反应容器，使得该反应在T < 85°C，压强不高于0.1MPa的条件下反应，提高原料利用率，降低设备后期维修率。
[0013]优选的，所述的液态甲醇罐设有第一出料口和第二出料口，液态甲醇罐的进料口与第四级合成反应容器的第一出料口连接，液态甲醇罐的第一出料口与除杂装置连接，液态甲醇罐的第二出料口与第一级合成反应容器的第二进料口连接。
[0014]液态甲醇罐中的甲醇一方面做为反应原料，一方面作为洗涤气态一氯甲烷的洗涤齐U。洗涤后的气态一氯甲烷从液态甲醇罐的第一出料口进入除杂装置中，进行除杂。
[0015]优选的，所述的除杂装置包括依次连接的碱洗塔、酸洗塔、干燥塔；碱洗塔与液态甲醇罐的第一出料口连接，干燥塔与一氯甲烷成品罐连接。
[0016]上述除杂设备均为现有的除杂设备，除杂效果好。
[0017]优选的，所述的连接方式为管道连接。
[0018]本实用新型与现有技术相比，具有如下优点:
[0019]I)结构简单，设计合理，通过多级串联的反应容器，在保证原料利用率的前提下，降低了工艺反应的温度和压强要求，延长了反应设备的使用寿命；
[0020]2)本实用新型将三氯化磷水解的副产气态氯化氢直接用于一氯甲烷的合成，节省了原料运费，降低了企业生产成本，提高了企业的生产效率。
【专利附图】
【附图说明】
[0021]图1为本实用新型的结构示意图。
【具体实施方式】
[0022]以下结合附图，对本实用新型作进一步说明。
[0023]如图1所示，三氯化磷水解生产装置包括第一、第二、第三和第四级水解反应容器；气态氯化氢制备一氯甲烷装置包括第一、第二、第三和第四级合成反应容器。
[0024]第一级水解反应容器I第一出料口与第二级水解反应容器2的第一进料口连接，第二级水解反应容器2的第一出料口与第三级水解反应容器3的第一进料口连接，第三级水解反应容器3的第一出料口与第四级水解反应容器4的第一进料口连接，第一级水解反应容器I的第二出料口与亚磷酸储存罐14连接，第一级水解反应容器I的第一进料口与原料罐15连接，第一级水解反应容器I的第二进料口与第二级水解反应容器2的第二出料口连接，第二级水解反应容器2的第二进料口与第三级水解反应容器3的第二出料口连接，第三级水解反应容器3的第二进料口与第四级水解反应容器4的第二出料口连接，第四级水解反应容器4的第一出料口与第一级合成反应容器5的第一进料口连接，第四级水解反应容器4的第二进料口与水源16连接。
[0025]第一级合成反应容器5的第二进料口与液态甲醇罐9的第二出料口连接，第一级合成反应容器5的第一出料口与第二级合成反应容器6的第一进料口连接，第二级合成反应容器6的第一出料口与第三级合成反应容器7的第一进料口连接，第三级合成反应容器7的第一出料口与第四级合成反应容器8的第一进料口连接，第一级合成反应容器5的第二出料口与第二级合成反应容器6的第二进料口连接，第二级合成反应容器6的第二出料口与第三级合成反应容器7的第二进料口连接，第三级合成反应容器7的第二出料口与第四级合成反应容器8的第二进料口连接，第四级合成反应容器8的第一出料口与液态甲醇罐9的进料口连接，第四级合成反应容器8的第二出料口与盐酸收集罐17连接。
[0026]液态甲醇罐9的第一出料口与碱洗塔10连接，碱洗塔10与酸洗塔11连接，酸洗塔11与干燥塔12连接，干燥塔12与一氯甲烷成品罐13连接。
[0027]本实用新型工作时，三氯化磷水解反应的原料三氯化磷位于原料罐15中，反应时，三氯化磷从原料罐15中向第一级水解反应容器I中滴加，三氯化磷与第一级水解反应容器I中的盐酸溶液中的水分反应，生成气态氯化氢和亚磷酸，一部分三氯化磷吸热变成气态，然后气态三氯化磷和气态氯化氢，从第二级水解反应容器2的第一进料口进入第二级水解反应容器2中进行相同的反应。相同的反应工艺，上一级水解反应容器中生成的气态氯化氢和气态三氯化磷通过上一级水解反应容器中的第一出料口和下一级水解反应容器的第一进料口进入下一级水解反应容器中进行水解反应，直至三氯化磷在第四级水解反应容器4中反应完全，然后第四级水解反应容器4中气态氯化氢通过第四级水解反应容器4的第一出料口进入第一级合成反应容器5中；同时，下一级水解反应容器中的溶液通过第二出料口进入上一级水解反应容器中进行补液，其中第四级水解反应容器4中通过水源16进行补水。此刻，第一级水解反应容器I中的亚磷酸被导出，导入亚磷酸储存罐14中，经过除杂、干燥后进入成品罐中。
[0028]第一级合成反应容器5中通入三氯化磷水解生成的气态氯化氢，并通过液态甲醇罐9向第一级合成反应容器5中通入液态甲醇，气态氯化氢和液态甲醇在第一级合成反应容器中5反应，生成气态一氯甲烧，并与气态氯化氢通过第二级合成反应容器6的第一进料口进入第二级合成反应容器6中，然后第一级合成反应容器5中的未反应的液态甲醇通过第二级合成反应容器6的第二进料口进入第二级合成反应容器6中，相同的合成反应在第二级合成反应容器6中继续进行。如上所述的过程，原料依次在各级合成反应容器中进行合成反应，直至原料在第四级合成反应容器8中完全反应，然后第四级合成反应容器8中气态一氯甲烷从第四级合成反应容器8的第一出料口进入液态甲醇罐9中进行洗涤，通过甲醇除去夹带的气态氯化氢。同时，第四级合成反应容器8中的盐酸溶液被导出，进入盐酸收集iil 17中。
[0029]液态甲醇罐9中出去气态氯化氢的气态一氯甲烷依次进入碱洗塔10、酸洗塔11和干燥塔12进行除杂，然后进入一氯甲烷成品罐13。
【权利要求】
1.一种三氯化磷水解副产氯化氢制备一氯甲烷的生产系统，包括三氯化磷水解生产装置和气态氯化氢制备一氯甲烷装置，其特征在于:所述的三氯化磷水解生产装置包括水解反应容器，水解反应容器设有第一出料口和第二出料口 ；所述的气态氯化氢制备一氯甲烷装置包括合成反应容器，合成反应容器设有第一进料口和第二进料口，水解反应容器的第一出料口与合成反应容器的第一进料口相连，水解反应容器的第二出料口与亚磷酸储存罐连接，合成反应容器的第二进料口与液态甲醇罐连接。
2.如权利要求1所述的一种三氯化磷水解副产氯化氢制备一氯甲烷的生产系统，其特征在于:所述的水解反应容器包括第一、第二、第三和第四级水解反应容器，上述各水解反应容器皆设有第一、第二出料口和第一、第二进料口 ；第一级水解反应容器第一出料口与第二级水解反应容器的第一进料口连接，第二级水解反应容器的第一出料口与第三级水解反应容器的第一进料口连接，第三级水解反应容器的第一出料口与第四级水解反应容器的第一进料口连接，第一级水解反应容器的第二出料口与亚磷酸储存罐连接，第一级水解反应容器的第一进料口与原料罐连接，第一级水解反应容器的第二进料口与第二级水解反应容器的第二出料口连接，第二级水解反应容器的第二进料口与第三级水解反应容器的第二出料口连接，第三级水解反应容器的第二进料口与第四级水解反应容器的第二出料口连接，第四级水解反应容器的第一出料口与合成反应容器的第一进料口连接，第四级水解反应容器的第二进料口与水源连接。
3.如权利要求1-2任一所述的一种三氯化磷水解副产氯化氢制备一氯甲烷的生产系统，其特征在于:所述的合成反应容器包括第一、第二、第三和第四级合成反应容器，上述各合成反应容器皆设有第一、第二出料口和第一、第二进料口 ；第一级合成反应容器的第一进料口与第四级水解反应容器的第一出料口连接，第一级合成反应容器的第二进料口与液态甲醇罐连接，第一级合成反应容器的第一出料口与第二级合成反应容器的第一进料口连接，第二级合成反应容器的第一出料口与第三级合成反应容器的第一进料口连接，第三级合成反应容器的第一出料口与第四级合成反应容器的第一进料口连接，第一级合成反应容器的第二出料口与第二级合成反应容器的第二进料口连接，第二级合成反应容器的第二出料口与第三级合成反应容器的第二进料口连接，第三级合成反应容器的第二出料口与第四级合成反应容器的第二进料口连接，第四级合成反应容器的第一出料口与液态甲醇罐连接，第四级合成反应容器的第二出料口与盐酸收集罐连接。
4.如权利要求3所述的一种三氯化磷水解副产氯化氢制备一氯甲烷的生产系统，其特征在于:所述的液态甲醇罐设有第一出料口和第二出料口，液态甲醇罐的进料口与第四级合成反应容器的第一出料口连接，液态甲醇罐的第一出料口与除杂装置连接，液态甲醇罐的第二出料口与第一级合成反应容器的第二进料口连接。
5.如权利要求4所述的一种三氯化磷水解副产氯化氢制备一氯甲烷的生产系统，其特征在于:所述的除杂装置包括依次连接的碱洗塔、酸洗塔、干燥塔；碱洗塔与液态甲醇罐的第一出料口连接，干燥塔与一氯甲烷成品罐连接。
6.如权利要求5所述的一种三氯化磷水解副产氯化氢制备一氯甲烷的生产系统，其特征在于:所述的连接方式为管道连接。
【文档编号】C07C19/03GK203382687SQ201320474076
【公开日】2014年1月8日 申请日期:2013年8月6日 优先权日:2013年8月6日
【发明者】王志清, 杨海星, 李翠娥 申请人:河南清水源科技股份有限公司