一种二苯乙腈的制备方法
【专利摘要】本发明属于有机化学合成领域，特别涉及一种采用扁桃腈，合成二苯乙腈的方法。将扁桃腈、苯依次加入带有搅拌器、冷凝器、温度计的反应器中，45℃以下滴加浓硫酸，滴完后反应1小时，加水，分层，油层水洗，干燥蒸除苯，减压蒸出产品。本发明采用扁桃腈合成二苯乙腈，避免了使用溴素制备的中间体——α-溴代苯乙腈的强催泪性，采用浓硫酸作为缩合剂，降低了成本。
【专利说明】一种二苯乙腈的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机化学合成领域，特别涉及一种采用扁桃腈，合成二苯乙腈的方法。【背景技术】
[0002]二苯乙腈为一种白色结晶，溶于乙醇、乙醚，不溶于水。其用途主要是用作有机合成中间体，在医药方面用来生产胃胺；苯乙哌啶；类散痛等药物。
[0003]现今市场上的二苯乙腈主要是由苯乙腈经溴素溴化、缩合而得。这就带来了一系列的问题:首先，溴素是一种不稳定的原料:常温下蒸发很快，其蒸气有强烈的窒息性刺激味，微溶于水。由于溴素的易挥发性，造成其在工业生产中作为原料使用时，利用率过低，正常情况下，溴素在产业上，实际使用量往往为理论使用量的1.2倍以上。
[0004]其次，上述生产工艺中，不可避免地会产生一种中间产物一α-溴代苯乙腈，α -溴代苯乙腈是一种具有强催泪性的化学物质，对从事一线生产的工人的身体健康是会有很大危害的。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是:现有技术中，制备二苯乙腈，采用苯乙腈经溴素溴化、缩合而得的工艺中，溴素利用率很低，且产生的中间产物α -溴代苯乙腈具有强催泪性，不利于一线工人的健康。
[0006]为解决这一技术问题，本发明采用的技术方案是:
[0007]本发明提供了一种用扁桃腈合成二苯乙腈的方法，具体步骤依次为:将扁桃腈、苯依次加入带有搅拌器、冷凝器、温度计的反应器中，45°C以下滴加浓硫酸，滴完后反应I小时，加水，分层，油层水洗，干燥蒸除苯，减压蒸出产品。
[0008]作为优选，制备二苯乙腈的具体步骤为，
[0009]将133g扁桃腈，600g苯，加入带有搅拌器，冷凝管，温度计的四口瓶中，在40—45°C条件下，滴加50g溶质质量分数为98%的浓硫酸，半小时滴加完毕，然后在40— 45°C下搅拌反应I小时,至扁桃腈反应完；
[0010]将上述反应体系倒入水中，分层，除去水层后，对有机层用水清洗，干燥，常压蒸馏回收苯，减压蒸出产品。
[0011]本发明的有益效果在于:本发明采用扁桃腈合成二苯乙腈，避免了使用溴素制备的中间体——α -溴代苯乙腈的强催泪性，采用浓硫酸作为缩合剂，降低了成本。
【专利附图】
【附图说明】:
[0012]图1:本发明实施例中所制备的二苯乙腈的红外光谱图；
[0013]图2:本发明实施例中所制备的二苯乙腈的核磁共振氢谱图。
【具体实施方式】[0014](I)将133g扁桃腈，600g苯，加入带有搅拌器，冷凝管，温度计的四口瓶中，在40—45°C条件下，滴加50g溶质质量分数为98%的浓硫酸，半小时滴加完毕，然后在40— 45°C下搅拌反应I小时,至扁桃腈反应完；
[0015](2)将步骤(1)中得到的反应体系倒入800g水中，分层，除去水层后，对有机层用水清洗，干燥，常压蒸馏回收苯，减压蒸出产品。
[0016]得二苯乙腈150.5g`，含量99.2%，收率78% (按扁桃腈的转化率计算)。
【权利要求】
1.一种用扁桃腈合成二苯乙腈的方法，其特征在于:所述的方法为，将扁桃腈、苯依次加入带有搅拌器、冷凝器、温度计的反应器中，45°c以下滴加浓硫酸，滴完后反应I小时，加水，分层，油层水洗，干燥蒸除苯，减压蒸出产品。
2.如权利要求1所述的合成二苯乙腈的方法，其特征在于:所述的方法为，将133g扁桃腈，600g苯，加入带有搅拌器，冷凝管，温度计的四口瓶中，在40— 45°C条件下，滴加50g溶质质量分数为98%的浓硫酸，半小时滴加完毕，然后在40— 45°C下搅拌反应I小时，至扁桃臆反应完； 将上述反应体系倒入水中，分层，除去水层后，对有机层用水清洗，干燥，常压蒸馏回收苯，减压蒸出 产品。
【文档编号】C07C253/30GK103819362SQ201410057888
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年2月20日 优先权日:2014年2月20日
【发明者】徐小虎 申请人:常州市正锋光电新材料有限公司