一种从芝麻油中提取芝麻素的方法
【专利摘要】本发明公布了一种从芝麻油中提取芝麻素的方法，以芝麻油为原料，将芝麻油通过一级脱气、一级分子蒸馏、蒸馏物离心沉淀分离芝麻油中的芝麻素，将离心沉淀的蒸馏物经超临界CO2萃取去除油脂，获得芝麻素粗品；最后将芝麻素粗品结晶获得芝麻素晶体。本发明的方法不仅可以获得高纯度的芝麻素，而且还能同时获得高纯度的芝麻油，整个提取过程均无任何有害物质污染，提取效率高，成本低。
【专利说明】一种从芝麻油中提取芝麻素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种从芝麻油中提取与纯化芝麻素的方法。
【背景技术】
[0002]芝麻中含有木脂素类抗氧化物质芝麻素、芝麻林素等，芝麻素通常为针状或粉末状白色固体，分子量为354.36，熔点121-123?，不溶于水、酸和碱，易溶于丙酮、氯仿、乙酸乙酯等有机溶剂。近年来国内外对芝麻素生理功能进行了大量研究，普遍认为芝麻素具有较强的抗氧化、保护肝脏、降低胆固醇、抗高血压、抑制乳腺癌以及免疫激活等生理作用。因此，人们对芝麻素提取和纯化技术的研究日益深入，提取工艺不断改进，以提高提取效率及纯度。
[0003]目前，芝麻素可从芝麻籽粒、芝麻油、芝麻饼柏中提取，所用提取方法主要有溶剂提取、水蒸气减压蒸馏、柱吸附、超临界CO2萃取等方法，从国内外芝麻素提取与纯化整体技术发展来看，目前对芝麻油中芝麻素的提取，仍以减压蒸馏、有机溶剂浸提，然后经浓缩、重结晶等工艺为主，这类方法虽然能得到芝麻素，但是此类工艺存在工艺繁琐，有机溶剂易燃易爆和副产品芝麻油中有机溶剂残留导致再利用困难等问题，直接导致了芝麻素的收率低，生产成本大，产品质量差；新发展的超临界CO2萃取技术提取芝麻素，虽然工艺简单，避免了大量有机溶剂的使用，但该方法芝麻素得率低、成本高，很难大规模推广应用；色谱法能够得到高纯度的芝麻素，但该方法本身会耗费大量的有机溶剂，工艺成本高，而且产能较低，不具备工业化生 产前景。
[0004]因此，如何从芝麻油中获得高产量、高纯度芝麻素，同时获得高质量副产品-芝麻油依旧是本领域迫切需要解决的问题。
【发明内容】
[0005]针对现有技术的缺陷，本发明公开了一种从芝麻油原料中获得芝麻素的方法，该方法不仅能够快速简便、低成本的高收率产出高纯度芝麻素，同时在生产过程中能够获得高纯度的芝麻油，整个提取过程不存在有机溶剂污染，具有良好的应用前景。
[0006]为实现上述目的，本发明是通过下述技术方案实现从芝麻油中提取芝麻素的，具体方法和步骤:
[0007]I)芝麻油原料进行一级脱气脱除水分；
[0008]2)脱气后的芝麻油原料经过一级分子蒸馏分离出包括芝麻素的轻组分和高品质芝麻油；
[0009]3)将分子蒸馏后的轻组分静置后进行高速离心得到蒸馏沉淀物；
[0010]4)将蒸馏沉淀物进行超临界CO2萃取获得芝麻素粗品；
[0011]5)将芝麻素粗品采用有机溶剂为结晶溶剂进行结晶获得芝麻素。
[0012]在上述方法中，关键步骤及参数:
[0013]步骤I)优选采用刮膜蒸发器以快速有效的脱水，本发明并不局限于此方法，其他常见的蒸发脱气方法均可用于本发明。当采用刮膜蒸发器时，其工作参数可以由工程人员进行调整，通常真空度不高于10.0Pa，蒸发温度不低于120.(TC。
[0014]步骤2) —级分子蒸馏的真空度为l_5Pa，整个过程可采用刮膜式分子蒸馏器进行，分子蒸馏过程的参数可根据需要进行调整，通常设定为蒸发温度与冷凝温度温度差不低于150°C，进料速度和刮膜转速根据需要调整，通常进料速度为IO-1OOkg / lh，刮膜转速为 250 ~350r / min。
[0015]步骤3)优选在1_5°C下静置，并通常采用不低于5000r / min的高速离心，以获得较高纯度的蒸馏沉淀物。
[0016]步骤4)超临界CO2萃取用来去除油脂，其参数设定采用为萃取压力25_35MPa，萃取温度50-60°C，萃取时间60-90min ;优选为萃取压力30MPa，萃取温度50°C，萃取时间90mino
[0017]步骤5)有机溶剂采用能有效溶解芝麻素的有机溶剂，例如乙酸乙酯、丙酮、乙醇等，优选采用乙醇，芝麻素粗品与乙醇的料液比(w / V)不高于1:10。
[0018]通过采用高纯度乙醇，可有效降低用量，优选采用95%乙醇，料液比(w / V)为1:10。
[0019]步骤5)为了提高纯度，采用多次重结晶，其中结晶温度不高于4°C，结晶次数为三次。
[0020]通过上述工艺，本发明的方法能够将芝麻油中的芝麻素分离出来，同时获得高品质芝麻油，该方法技术先进、工艺简单、分离效率高，芝麻素从芝麻油中转移率达到95.0%以上；本发明方法芝麻素和副产品芝麻油均无任何有害物质污染，提取成本低。
[0021]具体实施方法及效果:方式
[0022]实施例1
[0023]1、芝麻油通过一级刮膜蒸发脱除水分，刮膜蒸发脱气真空度l0.0Pa，蒸发温度100.(TC，进料速度 45.0kg / Ih;
[0024]2、脱气后的芝麻油经过一级分子蒸馏分离出包括芝麻素的轻组分，其中分子蒸馏真空度10.0Pa，蒸发温度240.(TC，冷凝温度60°C，进料速度40.0kg / lh，刮膜转速300r /min。实施结果，分离物占原料油的3.0%，芝麻素转移率达到72.0同时获得高品质芝麻油(占原料油的97.0% )。
[0025]3、将分子蒸馏后的轻组分在4°C下存放24小时后，以7000r / min速度离心，获得蒸馏沉淀物。
[0026]4、将离心沉淀的轻组分沉淀物超临界CO2萃取，去除油脂，获得含8%芝麻素的粗品。萃取条件为萃取压力30MPa，萃取温度50°C，萃取时间90min。
[0027]5、将去除油脂后的芝麻素粗品采用95%乙醇为结晶溶剂进行3次重结晶，溶剂倍数为10倍，结晶温度0°C，结晶时间6.0小时，搅拌速度IOOr / min ;一次结晶获得的芝麻素纯度为72%，二次结晶获得的芝麻素纯度为85%，三次结晶获得的芝麻素纯度为91.5%,芝麻素收率62.0 %。
[0028]实施例2
[0029]1、芝麻油通过一级刮膜蒸发脱除水分，刮膜蒸发脱气真空度l0.0Pa，蒸发温度150.(TC，进料速度 45.0kg / Ih;[0030]2、脱气后的芝麻油经过一级分子蒸馏分离出包括芝麻素的轻组分，其中分子蒸馏真空度5.0Pa,蒸发温度265.(TC，冷凝温度60°C，进料速度40.0kg / Ih,刮膜转速300r /min。实施效果，分离物占原料油的5.0%，芝麻素转移率达到95.0%以上；同时获得高品质芝麻油(占原料油的95.0% )。
[0031]3、将分子蒸馏后的轻组分在4°C下存放24小时后，以7000r / min速度离心，获得蒸馏沉淀物。
[0032]4、将离心沉淀的轻组分沉淀物超临界CO2萃取，去除油脂，获得含15%芝麻素的粗品。萃取条件为萃取压力30MPa，萃取温度50°C，萃取时间90min。
[0033]5、将去除油脂后的芝麻素粗品采用95%乙醇为结晶溶剂进行3次重结晶，溶剂倍数为10倍，结晶温度4.(TC，结晶时间6.0小时，搅拌速度IOOr / min ;一次结晶获得的芝麻素纯度为80%, 二次结晶获得的芝麻素纯度为89%,三次结晶获得的芝麻素纯度为98.0%，芝麻素收率75.0%。
[0034]实施例3[0035]1、芝麻油通过一级刮膜蒸发脱除水分，刮膜蒸发脱气真空度l0.0Pa，蒸发温度200.(TC，进料速度 40.0kg / Ih;
[0036]2、脱气后的芝麻油经过一级分子蒸馏分离出包括芝麻素的轻组分，其中分子蒸馏真空度1.0Pa,蒸发温度280.(TC，冷凝温度50°C，进料速度60.0kg / Ih,刮膜转速280r /min。实施效果，分离物占原料油的10.0%，芝麻素转移率达到95.0%以上；同时获得高品质芝麻油(占原料油的90.0% )。
[0037]3、将分子蒸馏后的轻组分在2°C下存放15小时后，以6000r / min速度离心，获得
蒸馏沉淀物。
[0038]4、将离心沉淀的轻组分沉淀物超临界CO2萃取，去除油脂，获得含12%芝麻素的粗品。萃取条件为萃取压力30MPa，萃取温度50°C，萃取时间90min。
[0039]5、将去除油脂后的芝麻素粗品采用95%乙醇为结晶溶剂进行3次重结晶，溶剂倍数为10倍，结晶温度3.(TC，结晶时间10.0小时，搅拌速度120r / min ;一次结晶获得的芝麻素纯度为82%, 二次结晶获得的芝麻素纯度为90%,三次结晶获得的芝麻素纯度为98%，芝麻素收率75.0%。
【权利要求】
1.一种从芝麻油中提取芝麻素的方法，其特征在于:它包括下述工艺步骤:1)芝麻油原料进行一级脱气脱除 水分；2)脱气后的芝麻油原料经过一级分子蒸馏分离出包括芝麻素的轻组分和高品质芝麻油；3)将分子蒸馏后的轻组分静置后进行高速离心得到蒸馏沉淀物；4)将蒸馏沉淀物进行超临界C02萃取获得芝麻素粗品；5)将芝麻素粗品采用有机溶剂为结晶溶剂进行结晶获得芝麻素。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤I)采用刮膜蒸发器脱气。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤2)采用分子蒸馏器分离芝麻素，真空度为l_5Pa。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤4)采用超临界CO2萃取设备去除油脂，萃取压力25-35MPa，萃取温度50_60°C，萃取时间60_90min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤5)采用乙醇提纯芝麻素，芝麻素粗品与乙醇的料液比(w / V)不低于1:10。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤5)采用多次重结晶，结晶温度不高于4°C,结晶次数为三次。
【文档编号】C07D493/04GK103896955SQ201410080416
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年3月6日 优先权日:2014年3月6日
【发明者】张海洋, 王永宏, 苗红梅, 李春明, 李凤翮 申请人:河南省农业科学院芝麻研究中心, 河南三利食品有限公司