异冰片基羟基异丁基醚的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种异冰片基羟基异丁基醚的制备方法，包括如下步骤：将莰烯、2-甲基-1,3-丙二醇和固体酸催化剂加入反应器中，于0-120℃反应0.5h-10h，反应后得到的产物经分离提纯得到异冰片基羟基异丁基醚。本发明采用固体酸催化剂，相较于无机或有机液体酸催化剂，大大降低了后续分离难度和对环境的污染程度，对设备无腐蚀，是一种绿色合成异冰片基羟基异丁基醚的方法。本发明制备异冰片基羟基异丁基醚是在中低温、低压（或常压）条件下一步合成，产品的收率和纯度高，并且操作简单、能耗低。本发明未采用任何辅助溶剂，降低了后续分离的难度。
【专利说明】异冰片基羟基异丁基醚的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及香料领域，具体涉及用作香料的异冰片基羟基异丁基醚的制备方法。【背景技术】
[0002]异冰片基羟基异丁基醚，英文名为 2-Methyl-3- {(1，7，7-trimethylbicyclο{2.2.l}hept-2-yl)oxy} exo-l-propanol，其结构式参见式(1):
【权利要求】
1.一种异冰片基羟基异丁基醚的制备方法，其特征在于包括如下步骤:将莰烯、2-甲基-1，3-丙二醇和固体酸催化剂加入反应器中，于0-120°C反应0.5h-10h，反应后得到的产物经分离提纯得到异冰片基羟基异丁基醚。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应后得到的产物在0.04-0.4atm的压力下采用减压蒸馏的方法进行分离提纯。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述莰烯与2-甲基-1，3-丙二醇的摩尔比为1: (0.2-4)，固体酸催化剂的加入量占莰烯质量的10%-60%。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述固体酸催化剂选自干H+型强酸性的基于磺酸基团的聚苯乙烯主链、基于磺酸基团的全氟化阳离子交换树脂、H+型分子筛系列中的一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述干矿型强酸性的基于磺酸基团的聚苯乙烯主链、基于磺酸基团的全氟化阳离子交换树脂选自杜邦公司的Nafion系列，美国罗门哈斯的Amberlyst系列，美国罗门哈斯的Amberlite系列，朗盛公司的Lewatit系列，陶氏化学的Dowex系列，漂莱特公司的Purolite系列，南开大学的D72、NKC_9、001 X 1、001X2、002X7中的一种或两种以上任意比例混合。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于所述干H+型强酸性的基于磺酸基团的聚苯乙烯主链、基于磺酸基团的全氟化阳离子交换树脂选自美国罗门哈斯的Amberlyst15、Amberlyst 35、Amberlyst 36,陶氏化学的 Dowex 5WX 8,朗盛公司的 Lewatit K2620、Lewatit K2629，漂莱特公司的 Purolite SGC650 (Η)、Purolite CT251、Purolite CT252，南开大学的D72、001 X 1、N KC-9中的一种或两种以上任意比例混合。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述矿型分子筛系列选自HZSM-5、HZSM-22、ZSM-35、MCM-41、HMCM-49、MCM-22、MCM-56、MCM-36、MCM-48、丝光沸石、Η β _ 沸石、SAPO-34、SAP0-11、ΗΥ-沸石中的一种或两种以上任意比例混合。
【文档编号】C07C43/196GK103787844SQ201410080016
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年3月6日 优先权日:2014年3月6日
【发明者】杨高东, 林力克, 张志炳 申请人:南京运华立太能源科技有限公司