一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法
【专利摘要】本发明涉及一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法，包括：（1）在10-40℃条件下，滴加酸至二噻农生产母液中；其中，二噻农生产母液与酸的质量比为8～16:1；（2）反应结束后将溶液抽滤，所得滤液加入共沸剂精馏或加入体积比为1:0.5～2的溶剂后抽滤，所得滤液常压共沸精馏；在70-85℃下回收共沸物，随后减压精馏回收醋酸，再减压蒸馏回收二甲基亚砜，最后排放残液。本发明将回收的醋酸、二甲基亚砜回用，减少废液排放，无废渣生成，减轻环境压力，降低生产成本，具有良好的应用前景。
【专利说明】—种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法
【技术领域】
[0001]本发明属于农药生产回收领域，特别涉及一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法。
【背景技术】
[0002]二噻农各类制剂主要通过与含硫基团反应和干扰细胞呼吸而抑制一系列真菌酶，最后导致病原体死亡；其自身具有很好的保护活性，同时也有较高的药用活性。故该药物被广泛应用于果树病害。该农药产品在全球的需求量巨大，市场稳定。
[0003]二噻农产品产能较大，每天产生大量废水，其环化母液主要组成包括:二甲亚砜、醋酸钠、萘醌及部分中间体。其中含有DMSO约25-40% ;含有醋酸钠约10-20% ;其他有机杂质含量约10% ;含有水约30-55%。废水偏碱性，色度高，组成复杂。其中醋酸钠在溶液中溶解度大，无法回收，二甲基亚砜是合成中的溶剂，消耗量大，目前采取对母液采取的方法是废液经耙干机干燥，蒸馏回收二甲基亚砜，该方法能耗大，二甲基亚砜的回收率不高，且母液中大量的醋酸钠未能回收利用，产生大量色度高，难处理的废渣，造成资源的浪费，生成成本增加。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法，该方法将回收的醋酸、二甲基亚砜回用，减少废液排放，无废渣生成，减轻环境压力，降低生产成本，具有良好的应用前景。
[0005]本发明的一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法，包括:
[0006](1)在10_40°C条件下，滴加酸至二噻农生产母液中；其中，二噻农生产母液与酸的质量比为8~16:1 ;
[0007](2)反应结束后将溶液抽滤,所得滤液加入共沸剂精懼或加入体积比为1:0.5~2的溶剂后抽滤，所得滤液常压共沸精馏；在70_85°C下回收共沸物，随后减压精馏回收醋酸，再减压蒸馏回收二甲基亚砜，最后排放残液。
[0008]所述步骤(1)中的酸为硫酸。
[0009]所述步骤(2)中的溶剂为乙醇。
[0010]所述步骤(2)中的共沸剂为乙酸乙酯或乙醇。
[0011]有益.效果
[0012]本发明将回收的醋酸、二甲基亚砜回用，减少废液排放，无废渣生成，减轻环境压力，降低生产成本，具有良好的应用前景。
【具体实施方式】
[0013]下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0014]实施例1
[0015]取二噻农生产母液80g，滴加5g的硫酸在20°C进行反应，反应过程中严格控制硫酸的加入量；加酸反应后的母液抽滤后所得溶液加入乙酸乙酯用精馏塔精馏，在70-85°C条件下回收共沸物25g，共沸物可回用。减压精馏回收醋酸5.5g(回收率83.2%)，减压精馏回收二甲基亚砜28g (回收率87.5%)，精馏残液排放。
[0016]实施例2
[0017]取二噻农生产母液80g，滴加IOg的硫酸在20°C进行反应，反应过程中严格控制硫酸的加入量；加酸反应后的母液加入体积比为1:2的乙醇，抽滤后的溶液常压共沸精馏，在70-85°C条件下回收共沸物30g，共沸物可回用。减压精馏回收醋酸10g(回收率88.5%)，减压精馏回收二甲基亚 砜30g (回收率93.2%)，精馏残液排放。
【权利要求】
1.一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法，包括: (1)在10-40°c条件下，滴加酸至二噻农生产母液中；其中，二噻农生产母液与酸的质量比为8~16:1 ; (2)反应结束后将溶液抽滤,所得滤液加入共沸剂精懼或加入体积比为1:0.5~2的溶剂后抽滤，所得滤液常压共沸精馏；在70-85°C下回收共沸物，随后减压精馏回收醋酸，再减压蒸馏回收二甲基亚砜，最后排放残液。
2.根据权利要求1所述的一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法，其特征在于:所述步骤(1)中的酸为硫酸。
3.根据权利要求1所述的一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法，其特征在于:所述步骤(2)中的溶剂为乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种二噻农生产母液中醋酸与二甲基亚砜的回收方法，其特征在 于:所述步骤(2)中的共沸剂为乙酸乙酯或乙醇。
【文档编号】C07C317/04GK103864598SQ201410106128
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2014年3月20日 优先权日:2014年3月20日
【发明者】李振兴, 陈建, 唐伯平, 周春霖, 刘总堂, 葛宝明, 崔军, 张代臻 申请人:盐城师范学院