2，3-二羟基萘的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种2，3-二羟基萘的合成方法，在有机溶剂中，添加离子液催化剂，将2，3-二羟基萘-6-磺酸钠水解得到2，3-二羟基萘。本发明方法操作简单，设备腐蚀性小，没有废酸排放，2，3-二羟基萘收率高达92%以上。
【专利说明】2，3- 二羟基萘的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种2，3- 二羟基萘的合成方法。
【背景技术】
[0002]2，3_ 二羟基萘是用于染料、颜料、医药及其它化学品合成的重要中间体，也可以作为一些功能材料的添加剂，市场需求量较大。
[0003]2,3-二羟基萘的合成有多种方法，报道的一些合成方法有:2,3-二甲氧基萘水解、酶催化2，3- 二乙酰氧基萘水解法、2，2- 二苯基-1，3-苯并恶唑水解法、对称-1，2:3，4-萘二氧化物的开环法、2，3- 二萘磺酸钠高温碱熔法、2-羟基萘-3-磺酸基-6-羧酸碱熔法。这些合成方法多数由于原料来源不易，较贵，以及合成过程复杂，难以工业化。
[0004]目前报道的可行的以及工业化的2，3-二羟基萘合成技术是2，3- 二羟基萘-6-磺酸钠水解法。该技术又有不同的实施工艺。
[0005]如工艺(I):稀酸高温高压水解法。2，3- 二羟基萘-6-磺酸钠与硫酸、水混合，在1650C，水解8小时，得到2，3- 二羟基萘粗品，含量84.8%。该工艺粗品质量不高，有大量废酸排放，对设备腐蚀严重。
[0006]工艺(2):有机溶剂中水解。2，3-二羟基萘-6-磺酸在常压，与有机溶剂、酸、金属催化剂混合脱磺酸基。氯苯溶剂比邻二氯苯好。硫酸为酸性催化剂，铜质搅拌器作为金属催化剂。通过溶剂交换法分离2，3-二羟基萘。磷酸比硫酸、盐酸要好。当磷酸与2，3-二羟基萘-6-磺酸的摩尔比为200，2，3- 二羟基萘产率90%。该工艺虽然收率较高，但仍然会有大量废酸排放，也有很大的强酸性腐蚀问题。
[0007]工艺(3):重金属催化高压酸解法。
[0008]羟基萘磺酸在高压、稀无机酸、重金属离子催化下脱磺酸基。Ig HgCl2和IOg2，3- 二羟基萘-6-磺酸加到350mL 8.6%的硫酸中。500mL高压釜，在170_200°C保温3小时，得到6.35g 2，3-二羟基萘，熔点159°C。该工艺使用汞盐催化，污染严重，并且也有大量的废硫酸排放。
[0009]因此，2，3-二羟基萘-6-磺酸钠水解法合成2，3-二羟基萘存在的主要问题是对设备腐蚀严重，废酸排放太多，难于处理。
【发明内容】
[0010]本发明的目的在于提供一种操作简单，设备腐蚀性小，没有废酸排放，2，3- 二羟基萘收率高的2，3- 二羟基萘的合成方法。
[0011]本发明的技术解决方案是:
一种2，3_ 二羟基萘的合成方法，其特征是:在有机溶剂中，添加离子液催化剂，将2，3- 二羟基萘-6-磺酸钠水解得到2，3- 二羟基萘。
[0012]有机溶剂为均三甲苯，均三甲苯与2，3-二羟基萘-6-磺酸钠的质量比为5-10:1。[0013]离子液催化剂为1- 丁基磺酸-3-甲基咪唑磷酸二氢盐或1-丙基磺酸-3-甲基咪唑磷酸二氢盐，所用离子液催化剂与2，3-二羟基萘-6-磺酸钠的质量比为0.05-0.1:1。
[0014]水解温度为150_165°C，水解时间为3_6小时。
[0015]本发明方法操作简单，设备腐蚀性小，没有废酸排放，2，3- 二羟基萘收率高达92%以上。
[0016]下面结合实施例对本发明作进一步说明。
【具体实施方式】
[0017]实施例1:
在500mL四口瓶中，加入均三甲苯300g，2，3- 二羟基萘-6-磺酸钠50g，添加离子液催化剂1-丁基磺酸-3-甲基咪唑磷酸二氢盐3g，搅拌，加热到165°C，在该温度下保温5小时。降温到30°C以下，加入40mL水，搅拌过滤，滤饼干燥，得到2，3- 二羟基萘，收率92%。
[0018]实施例2:
在500mL四口瓶中，加入均三甲苯300g，2，3- 二羟基萘-6-磺酸钠50g，添加离子液催化剂1-丙基磺酸-3-甲基咪唑磷酸二氢盐4g，搅拌，加热到160°C，在该温度下保温6小时。降温到30°C以下，加入 40mL水，搅拌过滤，滤饼干燥，得到2，3- 二羟基萘，收率93%。
【权利要求】
1.一种2，3- 二羟基萘的合成方法，其特征是:在有机溶剂中，添加离子液催化剂，将.2，3- 二羟基萘-6-磺酸钠水解得到2，3- 二羟基萘。
2.根据权利要求1所述的2，3_二羟基萘的合成方法，其特征是:有机溶剂为均三甲苯，均三甲苯与2，3- 二羟基萘-6-磺酸钠的质量比为5-10:1。
3.根据权利要求1或2所述的2，3-二羟基萘的合成方法，其特征是:离子液催化剂为.1-丁基磺酸-3-甲基咪唑磷酸二氢盐或1-丙基磺酸-3-甲基咪唑磷酸二氢盐，所用离子液催化剂与2，3- 二羟基萘-6-磺酸钠的质量比为0.05-0.1:1。
4.根据权利要求1或2所述的2，3_二羟基萘的合成方法，其特征是:水解温度为.150-165°C，水解时间为3-6小时。
【文档编号】C07C39/14GK103880600SQ201410135107
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年4月4日 优先权日:2014年4月4日
【发明者】江洪, 张天永, 袁仲飞, 李彬 申请人:南通柏盛化工有限公司