一种δ-戊内酯的生产方法
【专利摘要】一种δ-戊内酯的生产方法是一种化工产品生产技术，它克服了其它技术的缺点，其工艺方法是：第一步，将1,5-戊二醇原料进入干燥塔中脱水,保证水含量低于1wt%，优化条件下，低于0.5wt%，进一步优化，低于0.1wt%，更进一步优化情况，低于0.05wt%，即500wppm；发明人经过辛勤的研究，发现这一步对于能否得到高品质的产品至关重要；第二步将干燥后的1,5-戊二醇与氢气混合后进入汽化器中，氢气与1,5-戊二醇的摩尔比为10~5:1；第三步将汽化后的氢气与1,5-戊二醇进入脱氢反应器中，在常压~0.1MPa、230~270℃条件下，在脱氢催化剂的作用下将1,5-戊二醇转化为δ-戊内酯，其中δ-戊内酯收率超过98%，出口粗产品中水含量低于0.5wt%。
【专利说明】—种S-戊内酯的生产方法
[0001]【技术领域】:本发明涉及一种化工产品生产技术，尤其是δ -戊内酯的生产方法。
[0002]【背景技术】:δ-戊内酯，又名1,5-戊内酯、delta-戊内酯、四氢-2Η-2-吡喃酮、四氢邻吡喃酮、四氢香豆灵；英文名称为Delta-Valerolactone,缩写名称一般为δ -VL或者DVL，分子式为C5H802。由于其良好的应用灵活性、较低的生物毒性、较多的衍生化合物、易于聚合和大幅增加涂料等粘性等特征，δ -戊内酯用途广泛于聚酯、聚氨酯、特殊溶剂、涂料
坐寸ο
[0003]CN 101157677公开一种使用1，5_戊二醇生成δ -戊内酯的方法，所述的方法是以磷酸三丁酯作溶剂，将1，5-戊二醇在负载型纳米金催化剂作用下，与高压空气发生氧化反应生成S-戊内酯。该方法需要使用大量的溶剂，并且由于δ -戊内酯和1，5-戊二醇属于易燃物品，因此容易发生意外的起火等危险，并且计量比会生成水，分离难度增加。
[0004]US20110237806公开一种以1，5_戊二醇为原料脱氢生成δ -戊内酯的方法，该方法使用铜基催化剂，在其公开的实施例中，使用的1，5-戊二醇组成为97%，未说明水含量，其S -戊内酯选择性为96%左右，出口水含量也没有说明。在该发明中，未对粗产品的精制处理为合格的产品、催化剂寿命问题进行过描述。
[0005]本发明开发出一种可工业化的生成方法将1，5_戊二醇高收率转化为高品质的 戊内酯。主要的创新性改进在于:第一，设计了带有原料干燥的生产流程，第二，发明了
专用的高收率和超长使用的周期催化剂。
[0006]
【发明内容】
:本发明的目的是提供可工业化的一种δ-戊内酯的生产方法，它克服了其它技术的缺点，本发明的目的是这样实现的，它是将1，5-戊二醇高收率转化为高品质的S-戊内酯。主要的创新性改进在于:第一，设计了带有原料干燥的生产流程，第二，发明了专用的高收率和超长使用的周期催化剂。
[0007]本发明1，5-戊二醇以原料，主要的反应方程式如下所示:
【权利要求】
1.一种S-戊内酯的生产方法，其特征在于，使用1，5-戊二醇作为原料，在脱氢催化剂的作用下生成S-戊内酯，具体步骤如下:第一步，将1，5-戊二醇原料进入干燥塔中脱水，保证水含量低于lwt%,优化条件下,低于0.5wt%,进一步优化,低于0.lwt%,更进一步优化情况，低于0.05wt%,即500wppm;第二步，将氢气与干燥后的1，5-戊二醇混合后进入汽化器中，氢气与1，5-戊二醇的摩尔比为10-5:1 ;第三步将汽化后的氢气与1，5-戊二醇进入脱氢反应器中，在常压lMPa、23(T27(TC条件下，在脱氢催化剂的作用下将1，5-戊二醇转化为S-戊内酯，其中δ-戊内酯收率超过98%，出口粗产品中水含量低于0.5wt%;所述的脱氢催化剂至少包括:铜15~35wt%、银0.2~2.0wt%、稀土元素I~5wt%、载体2(T60wt%。
2.如权利要求1所述的一种δ-戊内酯的生产方法，其特征在于，所述的催化剂载体选自氧化钛、氧化锆、氧化钙、氧化铝和氧化硅中一种或者多种。
3.如权利要求1所述的一种δ-戊内酯的生产方法，其特征在于，所述的催化剂载体选自氧化钛、氧化锆和氧化钙中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种δ-戊内酯的生产方法，其特征在于，所述的催化剂中的稀土元素选自 La和Ce中的一种，含量为1.5~3wt%。
5.如权利要求1所述的一种δ-戊内酯的生产方法，其特征在于，所述的原料1，5-戊二醇经过干燥后含量水含量不超过500wppm。
6.如权利要求1所述的一种δ-戊内酯的生产方法，其特征在于，所述的粗产品出口水含量控制不超过0.3wt%。
7.如权利要求1所述的一种δ-戊内酯的生产方法，其特征在于，所述的催化剂中银含量为 0.5~1.0wt%o
【文档编号】C07D309/30GK103980241SQ201410162813
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年4月23日 优先权日:2014年4月23日
【发明者】肖强, 宋国全, 杨理, 闫广学 申请人:迈奇化学股份有限公司