二缩水甘油醚环氧树脂稀释剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种二缩水甘油醚环氧树脂稀释剂的制备方法，由环氧氯丙烷经水解生成α-氯代甘油，再经过蒸馏、醚化、环化、精制，制得成品环氧树脂稀释剂。本发明原料简单，合成方法简便，易操作。
【专利说明】二缩水甘油醚环氧树脂稀释剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种二缩水甘油醚环氧树脂稀释剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]环氧树脂稀释剂主要用于特种复合材料，现有的环氧树脂稀释剂制备复杂，性能不理想。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种用简单原料合成性能优异的环氧树脂稀释剂的二缩水甘油醚环氧树脂稀释剂的制备方法。 [0004]本发明的技术解决方案是:
[0005]一种二缩水甘油醚环氧树脂稀释剂的制备方法，其特征是:由环氧氯丙烷经水解生成α-氯代甘油，再经过蒸馏、醚化、环化、精制，制得成品环氧树脂稀释剂。
[0006]由环氧氯丙烷经水解生成α -氯代甘油，是在浓硫酸存在下进行。
[0007]水解时,环氧氯丙烷和水的用量摩尔比为1:4.25~4.5,温度为95~98°C,反应时间为I~3小时；减压蒸馏至气相温度为135~140°C，得到α -氯代甘油。
[0008]α -氯代甘油和环氧氯丙烷在催化剂BF3-乙醚存在下进行醚化反应。
[0009]醚化反应时:α-氯代甘油和环氧氯丙烷摩尔比为1:0.88~0.91，温度为30~40°C，反应时间为3~5小时，维持温度为35~45°C，维持时间为3~5小时，制得α -氯代甘油与环氧氯丙烷的醚化物。
[0010]所述环化是α -氯代甘油与环氧氯丙烷的醚化物和碱在溶剂中环化。
[0011]环化时，α-氯代甘油与环氧氯丙烷的醚化物和碱摩尔比为1: 1.5~1.7，温度为5~10°C，反应时间3~5小时，减压蒸馏至100~110°C，制得环氧树脂稀释剂粗品。
[0012]所述精制是将稀释剂粗品减压蒸馏，收集液相温度为100~190°C的馏分为环氧树脂稀释剂成品。
[0013]制得α -氯代甘油达到下述指标:
[0014]
【权利要求】
1.一种二缩水甘油醚环氧树脂稀释剂的制备方法，其特征是:由环氧氯丙烷经水解生成α-氯代甘油，再经过蒸馏、醚化、环化、精制，制得成品环氧树脂稀释剂。
2.根据权利要求1所述的二缩水甘油醚环氧树脂稀释剂的制备方法，其特征是:由环氧氯丙烷经水解生成α-氯代甘油，是在浓硫酸存在下进行。
3.根据权利要求2所述的二缩水甘油醚环氧树脂稀释剂的制备方法，其特征是:水解时，环氧氯丙烷和水的用量摩尔比为1:4.25~4.5，温度为95~98°C，反应时间为I~3小时；减压蒸馏至气相温度为135~140°C，得到α -氯代甘油。
4.根据权利要求1、2或3所述的二缩水甘油醚环氧树脂稀释剂的制备方法，其特征是:α -氯代甘油和环氧氯丙烷在催化剂BF3-乙醚存在下进行醚化反应。
5.根据权利要求4所述的二缩水甘油醚环氧树脂稀释剂的制备方法，其特征是:醚化反应时:α -氯代甘油和环氧氯丙烷摩尔比为1:0.88~0.91，温度为30~40°C，反应时间为3~5小时，维持温度为35~45°C，维持时间为3~5小时，制得α -氯代甘油与环氧氯丙烷的醚化物。
6.根据权利要求1、2或3所述的二缩水甘油醚环氧树脂稀释剂的制备方法，其特征是:所述环化是α-氯代甘油与环氧氯丙烷的醚化物和碱在溶剂中环化。
7.根据权利要求6所述的二缩水甘油醚环氧树脂稀释剂的制备方法，其特征是:环化时，α -氯代甘油与环氧氯丙烷的醚化物和碱摩尔比为1:1.5~1.7，温度为5~10°C，反应时间3~5小时，减压蒸馏至100~110°C，制得环氧树脂稀释剂粗品。
8.根据权利要求1、2或3所述的二缩水甘油醚环氧树脂稀释剂的制备方法，其特征是:所述精制是将稀释剂粗品减压蒸馏，收集液相温度为100~190°C的馏分为环氧树脂稀释剂成品。
【文档编号】C07D303/04GK103965142SQ201410174437
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年4月28日 优先权日:2014年4月28日
【发明者】李广琦, 朱胜仙, 高晨 申请人:南通星辰合成材料有限公司