1,2,3-三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)-环己-3-烯甲酸及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种1，2，3-三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)-环己-3-烯甲酸及其制备方法；该产品是由以下原料组份经合成反应而成：该原料组分按质量份数比配比如下：别罗勒烯200--300份，抗氧化剂0.1-0.5份，催化剂1--3份，甲基丙烯酸100份；其方法的工艺步骤如下：(1)合成反应：(2)减压蒸馏：回收过量的别罗勒烯；(3)升温再减压蒸馏得到产品.(4)冷却：产品结晶；(5)收集产品；本发明的优点是：提供一种可以合成海洋设施(包括轮船，油轮，军舰等)用高级涂料的重要原料及该原料的生产方法；该原是一种很有发展前途的高级防污漆的重要原料，为船舶与船舱涂料的发展带来涂料工业和船舶工业的进步。
【专利说明】1，2，3-三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)-环己-3-稀甲酸及
其制备方法
【技术领域】:
[0001]本发明涉及一种1，2，3-三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)_环己-3-烯甲酸及其制备方法。
【背景技术】:
[0002]1，2，3_三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)-环己-3-烯甲酸。别名叫作MW222。MW222是合成一种高级涂料的重要原料。该高级涂料主要用于涂覆海洋交通底部(包括轮船，油轮，军舰等)或水下设施的外部防锈底漆的外层。由于MW222中含有某种化学元素，在水中通过水解或其他方式渗出、释放某种气味或毒素，以防止海洋附着生物附着于船底或海洋水下设施上。船底附着海生物后，不仅增加了阻力，降低航速，增加了燃料消耗，而且，还容易破坏船舶外部漆膜，加速钢板的腐蚀，增加了船舶的维修保养次数和时间。对舰艇来说，若海生物附着在场呐罩上，则干扰声纳侦察性能，削弱了军舰的战斗力。
[0003]据 申请人:所知，1，2，3_三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)_环己-3-烯甲酸产品，目前国内尚没有工业化生产。
【发明内容】
:
[0004]本发明要解决的技术问题是，提供一种可以合成海洋涂料设施(包括轮船，油轮，军舰等)用高级涂料的重要原料及该原料的生产方法。该原料是一种很有发展前途的高级防污漆的重要原料，为船舶与船舱涂料的发展带来涂料工业和船舶工业的进步。
[0005]本发明的技术解决方案是，提供一种I，2，3-三甲基-5- (2-甲基-丙烯基)-环己-3-烯甲酸及其制备方法。
[0006]I，2，3-三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)_环己-3-烯甲酸是由以下原料组份经合成反应而成:该原料组分按质量份数比配比如下:
[0007]别罗勒烯200—300份，抗氧化剂0.1-0.5份，催化剂1—3份，甲基丙烯酸100份。
[0008]所述的抗氧化剂是指酚类抗氧化剂。
[0009]所述的酚类抗氧化剂是指2，6_ 二叔丁基对甲酚和对甲氧基苯酚及特丁基对苯二酚中的一种。
[0010]所述的催化剂是指磷钥酸和磷钨酸及磷酸的一种或其混合物。
[0011]所述催化剂混合物是指磷钥酸和磷钨酸及磷酸按质量比1:1:1配比。
[0012]一种以上述质量份数比而配比的原料组分加工成I，2，3-三甲基-5- (2-甲基-丙烯基)-环己-3-烯甲酸的方法，其工艺步骤如下:
[0013]1、合成:将别罗勒烯200—300份，抗氧化剂0.1_0.5份，催化剂1—3份，甲基丙烯酸100份加入至反应釜内，常压下，连续搅拌并缓慢升温至75±2°C，反应12小时； [0014]2、减压蒸馏:压力约3000pa，温度90°C条件下回收过量的别罗勒烯；
[0015]3、升温再减压蒸馏:再继续升温至160°C，压力，300pa蒸馏得到1，2，3_三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)-环己-3-烯甲酸产品.[0016]4、冷却:1，2，3_三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)_环己_3_烯甲酸结晶；
[0017]5、收集产品。
[0018]本发明的优点是:
[0019]I, 2, 3_ 二甲基_5_(2-甲基-丙烯基)_环己_3_稀甲酸广品，是合成海洋涂料设施(包括轮船，油轮，军舰等)用高级涂料的重要原料，目前在国内尚没有工业化生产。本发明研究开发了该产品工业化批量生产的所需原料组份及其生产工艺条件，为国内船舶工业与船舱涂料工业的科技进步创造了条件，促进海洋经济的增长。
[0020]迄今为止，涂覆船舶防污漆仍然是防止海洋生物附着的最经济而有效的措施，因此，船舶底部需要涂装防污涂料，是一个很有发展前途的高级防污漆的重要原料。
【具体实施方式】:
[0021]下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步说明:
[0022]I，2，3-三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)_环己-3-烯甲酸是由以下原料组份经合成反应而成:该原料组分按质量份数比配比如下:
[0023]别罗勒烯200—300份，抗氧化剂0.1-0.5份，催化剂1—3份，甲基丙烯酸100份。
[0024]所述的抗氧化剂是指酚类抗氧化剂。
[0025]所述的酚类 抗氧化剂包括2，6-二叔丁基对甲酚，对甲氧基苯酚，特丁基对苯二酚。
[0026]所述的催化剂是指磷钥酸和磷钨酸及磷酸的一种或其混合物。
[0027]所述催化剂混合物是指磷钥酸和磷钨酸及磷酸按质量比1:1:1配比。
[0028]一种以上述质量份数比而配比的原料组分加工成1，2，3-三甲基-5- (2-甲基-丙烯基)-环己-3-烯甲酸的方法，其工艺步骤如下:
[0029]1、合成:将别罗勒烯200—300份，抗氧化剂0.1-0.5份，催化剂1—3份，甲基丙烯酸100份加入至反应釜内，常压下，连续搅拌并缓慢升温至75±2°C，反应12小时。
[0030]2、减压蒸馏:压力约3000pa，温度90°C条件下回收过量的别罗勒烯；
[0031]3、升温再减压蒸馏:再继续升温至160°C，压力，300pa蒸馏得到1，2，3_三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)_环己-3-烯甲酸产品.[0032]4、冷却:1，2，3_三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)_环己_3_烯甲酸结晶；
[0033]5、收集产品。
[0034]实施例1
[0035]1、合成:将别罗勒烯200份，抗氧化剂为2，6_二叔丁基对甲酚0.1份，催化剂为磷钥酸1份，甲基丙烯酸100份加入至反应釜内，常压下，连续搅拌并缓慢升温至75±2°C，反应12小时。
[0036]2、减压蒸馏:压力约3000pa，温度90°C条件下回收过量的别罗勒烯；
[0037]3、升温再减压蒸馏:再继续升温至160°C，压力，300pa蒸馏得到1，2，3_三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)_环己-3-烯甲酸产品.[0038]4、冷却:1，2，3_三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)_环己_3_烯甲酸结晶；
[0039]5、收集产品。[0040]实施例2
[0041]具体步骤同实施例1，所不同是，步骤I中的别罗勒烯为250份，抗氧化剂为对甲氧基苯酚0.25份，催化剂为磷酸2份.[0042]实施例3
[0043]具体步骤同实施例1，所不同是，步骤I中的别罗勒烯为300份，抗氧化剂为对特丁基对苯二酚0.5份，催化剂为磷钨酸3份。
[0044]实施例4
[0045]具体步骤同实施例1，所不同是，步骤I中的别罗勒烯为250份，抗氧化剂为2，6-二叔丁基对甲酚0.15份，催化剂为磷钥酸和磷钨酸及磷酸的混合物2份，该混合物按质量比1:1:1配比。
[0046]本发明制备的MW222，
[0047]化学名称；1，2，3_三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)_环己_3_烯甲酸。
[0048]化学反应式:
[0049]
【权利要求】
1.一种1，2，3-三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)-环己-3-烯甲酸是由以下原料组份经合成反应而成:该原料组分按质量份数比配比如下: 别罗勒烯200—300份，抗氧化剂0.1-0.5份，催化剂1—3份，甲基丙烯酸100份。
2.如权利要求1所述的I，2，3-三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)-环己-3-烯甲酸，其特在于，所述的抗氧化剂是指酚类抗氧化剂。
3.如权利要求2所述的I，2，3-三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)-环己-3-烯甲酸，其特在于，所述的酚类抗氧化剂是指2，6-二叔丁基对甲酚和对甲氧基苯酚及特丁基对苯二酚中的一种。
4.如权利要求1所述的I，2，3-三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)-环己-3-烯甲酸，其特在于，所述的催化剂是指磷钥酸和磷钨酸及磷酸的一种或其混合物。
5.如权利要求4所述的I，2，3-三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)-环己-3-烯甲酸，其特在于，所述催化剂混合物是指磷钥酸和磷钨酸及磷酸按质量比1:1:1配比。
6.一种利用权利要求1所述的一种以质量份数比而配比的原料组分制备成1，2，3_三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)_环己-3-烯甲酸的方法，其工艺步骤如下: (1)、合成:将别罗勒烯200-300份，抗氧化剂0.1-0.5份，催化剂1一3份，甲基丙烯酸100份加入至反应釜内，常压下，连续搅拌并缓慢升温至75±2°C，反应12小时； (2)、减压蒸馏:压力约3000pa，温度90°C条件下回收过量的别罗勒烯； (3)、升温再减压蒸馏:再继续升温至160°C，压力，300pa蒸馏得到1，2，3_三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)_环己-3-烯甲酸产品； (4)、冷却:1，2，3_三甲基-5-(2-甲基-丙烯基)_环己-3-烯甲酸结晶； (5)、收集产品。
【文档编号】C07C51/353GK103980112SQ201410174066
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年4月25日 优先权日:2014年4月25日
【发明者】曾令贵, 廖国荣, 曾学锋 申请人:江西嘉源香料有限公司