氢溴酸三聚氰胺盐的制备方法
【专利摘要】本发明提出了氢溴酸三聚氰胺盐的制备方法，将三聚氰胺和酸酐类催化剂加入到酰胺类溶剂中，待三聚氰胺和催化剂全部溶解后，滴加入氢溴酸，滴加完毕后保持温度，得到粗品；降温抽滤，加入水重结晶，干燥，得到成品。所采用的乙酸酐、顺丁烯酸酐和邻苯二甲酸酐中的一种或几种的催化剂，提高了反应效率反应效率高，二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的一种或几种的酰胺类溶剂使得所得到的产品质量稳定，温度的调控更使得收率可达到95％以上。
【专利说明】氢溴酸三聚氰胺盐的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及阻燃剂【技术领域】，特别是指一种氢溴酸三聚氰胺盐的制备方法。
【背景技术】
[0002]氢溴酸三聚氰胺盐与被广泛使用的三聚氰胺脲酸盐(MC)以及三聚氰胺磷酸盐(MP)相比，该产品具有价格低廉、用量小、污染小的优点，具有良好的市场前景。产品具有价廉易得、用量少、污染小以及阻燃效果好的优点，目前已在聚丙烯中得到实际应用。在聚丙烯(均聚物和共聚物)中，与锑或铋盐等协效剂复配使用可以达到UL94V2阻燃等级。该产品为环保无毒，低腐蚀性，对聚丙烯的阻燃效率极高，可用于生产对电性能和机械性能要求较高，低密度和低烟浓度的阻燃PP塑料。加工使用安全，对环境无不良影响。经过UL-94燃烧试验，我们发现该阻燃剂的阻燃效果达到了 V-O级(在PP中添加4%的阻燃剂)。但是现有的生产技术反应效率低，所得到的产品质量不稳定，反应时间长收率也较低且后处理也比较复杂，因此急需要一种反应效率高，并且得到的产品质量稳定后处理简单的制备方法来解决上述问题。
【发明内容】
[0003]本发明提出一种氢溴酸三聚氰胺盐的制备方法，解决了现有技术中反应效率低，所得到的产品质量不稳定，收率也较低的问题。
[0004]本发明的技术方案是这样实现的:
[0005]氢溴酸三聚氰胺盐的制备方法，包括以下步骤:
[0006](I)将I重量份的三聚氰胺和0.05-0.2重量份的酸酐类催化剂加入到10_30重量份的酰胺类溶剂中，待三聚氰胺和催化剂全部溶解后，在5-20小时内，滴加入2-5重量份的氢溴酸，滴加完毕后保持温度在80-120°C反应2h-24h，得到粗品；
[0007](2)降温至30_60°C抽滤，加入10-20重量份的水重结晶，在80_120°C的条件下干燥，得到成品。
[0008]作为对上述技术方案的改进，所述酸酐类催化剂为乙酸酐、顺丁烯酸酐和邻苯二甲酸酐中的一种或几种。
[0009]作为对上述技术方案的改进，所述酰胺类溶剂为二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的一种或几种。
[0010]作为对上述技术方案的改进，所述氢溴酸浓度为30-60wt%。
[0011]作为对上述技术方案的进一步改进，步骤(1)和步骤(2)在四口烧瓶中进行，所述四口烧瓶的四个瓶口分别安装有搅拌器、回流装置、滴加装置和温度计。
[0012]作为对上述技术方案的改进，所述四口烧瓶为1000ml四口烧瓶。
[0013]采用了上述技术方案后，本发明涉及一种合成氢溴酸三聚氰胺盐的方法，所采用的乙酸酐、顺丁烯酸酐和邻苯二甲酸酐中的一种或几种的催化剂，提高了反应效率反应效率高，二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的一种或几种的酰胺类溶剂使得所得到的产品质量稳定，温度的调控更使得收率可达到95%以上。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0015]图1为本发明一种实施例的生产工艺流程图步骤示意图。
【具体实施方式】
[0016]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0017]实施例1:
[0018]如图1所示，氢溴酸三聚氰胺盐的制备方法，包括以下步骤:
[0019](I)准备四个瓶口分别安装有搅拌器、回流装置、滴加装置和温度计的1000ml四口烧瓶，将I重量份的三聚氰胺和0.05重量份的乙酸酐加入到10重量份的二甲基甲酰胺中，待三聚氰胺和乙酸酐全部溶解后，在5小时内，滴加入2重量份的30wt %氢溴酸，滴加完毕后保持温度在80°C反应2h，得到粗品；
[0020](2)降温至30°C抽滤，加入10重量份的水重结晶，在80°C的条件下干燥，得到成
品O
[0021]实施例2:
[0022]如图1所示，氢溴酸三聚氰胺盐的制备方法，包括以下步骤:
[0023](I)准备四个瓶口分别安装有搅拌器、回流装置、滴加装置和温度计的1000ml四口烧瓶，将I重量份的三聚氰胺和0.13重量份的顺丁烯酸酐加入到20重量份的二甲基乙酰胺中，待三聚氰胺和顺丁烯酸酐全部溶解后，在13小时内，滴加入3.5重量份的45wt %氢溴酸，滴加完毕后保持温度在100°C反应13h，得到粗品；
[0024](2)降温至45°C抽滤，加入15重量份的水重结晶，在100°C的条件下干燥，得到成
品O
[0025]实施例3:
[0026]如图1所示，氢溴酸三聚氰胺盐的制备方法，包括以下步骤:
[0027](I)准备四个瓶口分别安装有搅拌器、回流装置、滴加装置和温度计的1000ml四口烧瓶，将I重量份的三聚氰胺和0.2重量份的邻苯二甲酸酐加入到30重量份的酰胺类溶剂中，待三聚氰胺和 邻苯二甲酸酐全部溶解后，在20小时内，滴加入5重量份的60wt %氢溴酸，滴加完毕后保持温度在120°C反应24h，得到粗品；
[0028](2)降温至60°C抽滤，加入20重量份的水重结晶，在120°C的条件下干燥，得到成
品O
[0029]所述酰胺类溶剂包括多少重量份的二甲基甲酰胺和多少重量份的二甲基乙酰胺。[0030]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任 何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.氢溴酸三聚氰胺盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将I重量份的三聚氰胺和0.05-0.2重量份的酸酐类催化剂加入到10-30重量份的酰胺类溶剂中，待三聚氰胺和催化剂全部溶解后，在5-20小时内，滴加入2-5重量份的氢溴酸，滴加完毕后保持温度在80-120°C反应2h-24h，得到粗品； (2)降温至30-60°C抽滤，加入10-20重量份的水重结晶，在80_120°C的条件下干燥，得到成品。
2.如权利要求1所述的氢溴酸三聚氰胺盐的制备方法，其特征在于:所述酸酐类催化剂为乙酸酐、顺丁烯酸酐和邻苯二甲酸酐中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的氢溴酸三聚氰胺盐的制备方法，其特征在于:所述酰胺类溶剂为二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的氢溴酸三聚氰胺盐的制备方法，其特征在于:所述氢溴酸浓度为 30-60wt%。
5.如权利要求1-4任一项所述的氢溴酸三聚氰胺盐的制备方法，其特征在于:步骤(1)和步骤(2)在四口烧瓶中进行，所述四口烧瓶的四个瓶口分别安装有搅拌器、回流装置、滴加装置和温度计。
6.如权利要求5所述的1，4_二苯氧基苯的制备方法，其特征在于:所述四口烧瓶为1000ml四口烧瓶。
【文档编号】C07D251/56GK103965127SQ201410177619
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年4月29日 优先权日:2014年4月29日
【发明者】吴多坤, 张国强, 付言弟, 陈春霞 申请人:山东润科化工股份有限公司